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主题：【求助】关于链霉素液质方法确认的问题

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ynmyx
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发表于：2019/12/11 13:37:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老师做过链霉素的液质方法，我在做的时候发现对照和样品都是保留时间不到0.5min就全部出完，怎么调节流动相比例都是徒劳。故而请大神帮忙指点指点
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hujiangtao
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2019/12/11 13:48:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
链霉素在 c18柱基本没有保留
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hujiangtao
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2019/12/11 13:52:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的文献说加七氟丁酸好些 但液质里不建议添加 对以后负离子模式影响很大 试试hillic柱
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通标小菜鸟
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2019/12/11 13:53:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用比色法测，也可以用红外测，非要液质的话可以参考下面这个方法试试：
液相色谱-串联质谱条件 色谱柱：C18，5 μm，50 mm?2.l mm（内径）或相当者。流动相：20 mmol/L HFBA水溶液（A）＋20 mmol/L HFBA乙腈溶液（B）。流速：0.25 mL/min。梯度：0 min～10.0 min 5％～60％ B，10.0 min～10.1 min 60％～5％ B，10.1 min～15.0 min 5％B。柱温：30?C。进样量：10μL。
离子源：电喷雾离子源。扫描方式：正离子扫描。检测方式：多反应监测。电喷雾电压、碰撞电压等自动优化至最佳值。定性离子对：582.7/263.1，582.7/246.3。定量离子对：582.7/263.1。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/12/11 16:05:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相不适合做，上仪器
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美玉
Insm_4ee58e23
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2020/3/12 19:08:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做庆大霉素C18几乎不保留，可以尝试一下亲水柱，
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1119716960
ynmyx
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2020/3/16 14:34:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 美玉(Insm_4ee58e23) 发表:我做庆大霉素C18几乎不保留，可以尝试一下亲水柱，
但标准就这么写的，改标准就是非标方法了呀
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