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主题：【已应助】液质色谱柱堵塞问题

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发表于：2019/10/30 13:47:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：岛津LCMS8045。
流动相100%乙腈：超纯水，梯度洗脱，流速0.4ml/min。
测试项目：氯霉素。
色谱柱：C18
超纯水、乙腈10月配置，用之前有超声脱气。
LCMS8045，昨天用0.4流速，100％乙腈和纯水为流动相梯度洗脱做氯霉素项目，当时分析过程中压力值为8MPa左右，分析完后切换为100％乙腈洗柱子，发现压力逐渐上升，从7点几MPa升到了26MPa左右，然后就调低流速到0.1用100%乙腈冲柱过夜，今早过来看压力值是9点几MPa左右，流速设置为0.4压力还是升到27MPa左右，今天早上排查堵塞（一段一段排查，拆柱接俩通0.4流速压力为0.7MPa,接柱压力直接超过40MPa，报错停泵！！！故判定色谱柱堵塞），发现是色谱柱堵了，但是色谱柱是上周四才换的新的C18柱子，才用了不到一周就出现这个情况！感觉真是愁死个人了！！！
进样样品有过0.22um滤膜，试剂空白、标曲没有过膜，用的溶剂是1:1流动相。
论坛里面有大佬帮忙分析下原因吗？真的是愁死了！！！！！万分感谢
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hujiangtao
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2019/10/30 14:04:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样不用过膜的 把柱前筛板换一下试试
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2019/10/30 14:39:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:标样不用过膜的 把柱前筛板换一下试试
柱子拆了，没有筛板，，之前就拆过一根，都没筛板的
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welewolf
v2823651
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2019/10/30 16:10:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水部分3-4天就得换了
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2019/10/31 8:31:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
超纯水部分3-4天就得换了
你的意思可能是超纯水放置太久，长菌引起的？但是这里又有一个疑问，我跑序列的时候（一共21针）没有堵，压力没问题，这个压力升高只是在切换乙腈冲柱时升高的，如果时超纯水引起的那在我跑序列的时候压力不就应该有问题了么？？？？
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艳儿
Insm_e7e72209
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2019/10/31 10:48:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲色谱柱20倍柱体积
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weiqing
weiqing1983
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2019/10/31 12:30:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑反冲一下试试，此外样品前处理比较关键，建议一定要处理尽量干净。
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2019/10/31 13:36:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 艳儿(Insm_e7e72209) 发表:
反冲色谱柱20倍柱体积
等做完这批样品就反冲，现在主要是找不出柱子堵塞的原因，比较难受
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Ins_eedcdc41
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2019/10/31 13:38:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
可以考虑反冲一下试试，此外样品前处理比较关键，建议一定要处理尽量干净。
之前用这根柱子做的项目样品前处理其实还好，都是水样，处理还算干净，堵得这样几天做的是水产，感觉样品里面脂肪含量相对比较多一点
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weiqing
weiqing1983
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2019/10/31 16:31:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产的话要去油，一般用乙腈饱和正己烷去油或者过SPE.
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2019/10/31 17:23:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
水产的话要去油，一般用乙腈饱和正己烷去油或者过SPE.
有过柱，
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