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主题：【已应助】求助，呋喃代谢物类的前处理测定

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发表于：2019/11/24 08:11:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核，因为前两次能力验证的实测值都大于120%，没过，一直在纠结，我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍，还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候，只有考核样乳化了，其他质控样完好。白做了，总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。
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hujiangtao
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2019/11/24 9:57:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加正己烷试试
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welewolf
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2019/11/24 14:14:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试离心破乳化
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2019/11/24 15:26:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:不加正己烷试试
不加正己烷就特别浑浊，过不下去膜。
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2019/11/24 15:27:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:试试离心破乳化
冷冻高速离心之后还是有，想加盐但是定容液有水，怕直接影响定量了～
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welewolf
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2019/11/24 18:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_115f425e(Insm_115f425e) 发表:冷冻高速离心之后还是有，想加盐但是定容液有水，怕直接影响定量了～
建议你多冷冻离心几次试试
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ghb189
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2019/11/24 23:52:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把你的整个过程说清楚，我们两个月前刚做过，结果很好，你们一定要按照783做么，为啥不试试20752
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2019/11/25 1:00:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghb189(ghb189) 发表:你把你的整个过程说清楚，我们两个月前刚做过，结果很好，你们一定要按照783做么，为啥不试试20752
就是783的过程比较简单一点。我们是称样0.5克，加1.5的水复溶，加标，然后加0.2摩尔每升的邻二硝基苯甲醛150微升，加0.2摩尔每升盐酸5毫升，衍生16小时，拿出冷却到室温，然后加1摩尔每升磷酸氢二钾溶液5毫升调PH到7.0左右，用PH试纸调的，然后4毫升乙酸已脂提取两次，氮吹，定容加正己烷去脂。过膜上机。然后每次都没过值都超回收120。20752没有试过，看了一下要均质，过柱啥的，还要甲醇洗，会不会洗没了，盐酸量也加得大，也不太懂过柱均质有没有没影响。还在想是不是衍生试剂加太大了衍生过量了，拜托大神帮忙解答一下。或者有啥方法可以借鉴一下，实在是过不了有些方了，领导写整改都要骂死我了。
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weiqing
weiqing1983
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2019/11/25 16:48:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法还好啊，你自己做的回收率怎么样？可以用自己做的加标回收率校正下。一般加标回收在70%-130%都可以接受。
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2019/11/25 23:12:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:内标法还好啊，你自己做的回收率怎么样？可以用自己做的加标回收率校正下。一般加标回收在70%-130%都可以接受。
自己做的回收都有90%到109%左右，校正回收了也超了一点点，然后又不敢压低，然后就感觉前处理不行。
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