主题:【求助】水中有机磷

浏览0 回复30 电梯直达
豌豆1982
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各位老师:
我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏,甲拌磷,对硫磷,甲基对硫磷。内吸磷,乐果,马拉硫磷,毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1,振荡时间和静置分层时间都没控制,收集萃取液后,用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的,振荡时间比较统一,均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏,甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是,先加标再用氯化钠饱和,再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴,氮吹。怎么结果差那么大呢?各位老师,能不能帮忙查找下原因?能不能告诉下,这个实验的注意事项。
先谢谢各位老师了!
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雾非雾
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没做过水样,不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大(因为水中含的农药量比较低),再说您的萃取只有一次,是不是少了点?一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
sdlzkw007
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请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?
qianguiyun1
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荆棘鸟
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豌豆1982
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我做的标准是提取两次的。这么说下,后面两个确实吹的稍微干了点。因为做蔬菜的时候。做过除了内吸磷以外的其他农药。用50度水浴,回收率都很好,所以这次就用50度了。标准上规定的是40-60度。那下午,我加大点儿提取液的量,六十毫升,提取三次试试
豌豆1982
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
有没有乳化层?
老师,我先用氯化钠饱和了水样,二氯甲烷分层挺好分的,没有乳化层
豌豆1982
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
没做过水样,不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大(因为水中含的农药量比较低),再说您的萃取只有一次,是不是少了点?一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
老师,我萃取了2次。标准写的模糊,就写50mL分两次。所以我就一次20多mL那么弄了。三个加标样一起氮吹的,都是吹到近干。然后加1mL
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2019/5/7 14:09:50 Last edit by v3240303
豌豆1982
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?


老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干,之前做果蔬的时候,吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发,所以不行吗?
sdlzkw007
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原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干,之前做果蔬的时候,吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发,所以不行吗?
关键是基质不同,不能完全模仿,有机磷浓缩至干的确容易造成回收率低
zyl3367898
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