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主题：【求助】－一个关于666-DDT的问题。

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snoopycb

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发表于：2004/06/21 23:37:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我最近做666-DDT检测时，第2和第3个DDT峰始终分不开，是什么原因？
我用的是混标。仪器条件：
ECD：300C
流量：1.0ml/min
程序升温：80-200(10c/min)-270(15c/min)
出峰时间：大约20分钟

改了程序升温条件后：
80-270(8c/min)
第2和第3个DDT峰有点分开，但还不完全

请问是什么原因？
好象流量的影响不大。

还有，哪位高手有666-DDT农残分析的仪器条件方法吗？（程序升温、柱流量、分流比、进样量、浓度等等）还有茶叶样品前处理的简单方法（本人暂时完全按国标，但仪器公司说加的浓硫酸会污染检测器）。
我用的是Varian3800带自动进样

谢谢！

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2004/6/22 17:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸当然对仪器有损害，你可以用水再洗去一次，可以除去硫酸了。然后再过无水硫酸钠，可以进仪器测定了。关于峰分不开，可以选择每分钟5度来升，初温可以设定高点，比如110度。你可以试一试～！

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snoopycb

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2004/6/22 20:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，是不是洗了之后分层，取石油醚层过无水硫酸钠？
还是直接过无水硫酸钠？
我之前洗了一次，然后分层的。取了石油醚层分析后没过无水硫酸钠
出峰时溶剂峰很小，是不是都是水的缘故啊？
能告诉我详细怎么操作圆满吗？谢谢！

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2004/6/23 18:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

合并石油醚，转移至250分液漏斗中。滴加10 ml浓硫酸，振摇，静止分层后弃去磺化层，再如此净化3-4次，直至醚层无色。（注意看后边的）石油醚转移至500ml分液漏斗中，加入150 ml 质量浓度为2%的硫酸钠溶液，轻轻振摇0.5min后待静止分层，弃去水层。醚层过无水硫酸钠后收集，滤液用旋转浓缩器减压浓缩至近干，石油醚定容至10 ml ，进行色谱测定。