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原子荧光光谱（AFS）
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主题：标准空白为何很高& 方法有没有问题?

浏览0 回复22 电梯直达
insnfeng
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发表于：2004/06/21 22:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做试验又没有成功！

称0.3g土样，加1ml水润湿，加8ml王水（1：1）
放入沸水浴中2.5h，
取出，冷却，加5ml硫脲（5％）—抗坏血酸（5％）
用保存液定容至25ml——保存液为（0.5g重铬酸钾、50ml硝酸定容至1000ml）

标准曲线，50ml容量瓶，每个瓶中加10ml硫脲－抗坏血酸
标曲：浓度As： 10，20，30，40，60 ppb
Hg： 0.2，0.6，1，1.6，2，4，ppb

结果，问题大了！
问题1：水浴的时候，比色管的盖子是不是要盖紧？如果要的话，如何才能盖紧？

问题2：
我想A、B道同时测，结果，刚开始测标准空白的时候，
A道荧光强度为：93.5左右，B道荧光强度为950左右
不知道这样大荧光强度是否正常
然后，过了一会！好像是做了一回标曲后。
发现，标曲很不理想
然后，发现再做标准空白的时候，
荧光强度突然变得很高。
并显示：“A道超8V错误”，B道的荧光强度也很大。
我用稀释液（0.2g重铬酸钾、28ml硫酸定容到1000ml）测一下
发现A道的荧光强度为7650左右，B道为1450左右

问题3：
然后，我只能做Hg
Hg的标准空白为的荧光强度为2739
标准1至5的浓度为：0.2，      0.6，      1，    1.6，  2      ppb
对应的荧光强度为：1007.6， 3181.3 ，5009.0 ，6775.7 ，7732.9
不知道是不是正常？

问题4：标准空白的荧光强度在多少是正常？

问题5:问题到底在哪里？



麻烦各位大虾帮忙！
我明天（6.22）日还要接着做，继续探索！
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2004/6/22 6:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不用盖盖子。
2、B道的空白高了。
3、不正常。
4、别超过200。
5、我要想一想。
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2004/6/22 9:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在想：
硫脲—抗坏血酸好像具有还原性
稀释液中加了重铬酸钾，具有氧化性
每个试剂中既有硫脲－抗坏血酸和重铬酸钾
两个试剂不是相当于“中和”反应了？
而且有一个细节:
我配置标准曲线的时候，
50ml容量瓶，加入10ml 5％硫脲－5％的抗坏血酸，
加入稀释液（由于有重铬酸钾是黄颜色）后
溶液不是无色，也不是黄颜色
而是略有一点点淡蓝色
我同事说那个颜色还挺好看的！
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2004/6/22 9:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像第一安装的时候
正常情况下，空白溶液
A道的荧光强度为300左右
B道的荧光强度为700左右
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2004/6/22 20:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又做了一遍， 还是老问题
我用5％硝酸做载流，还原剂是2％硼氢化钾－0.5％氢氧化钠。
A道电流60mA，B道电流25mA
先用纯水做测标准空白的荧光强度，A道为91.4，B道为479.0

再用稀释液，做测标准空白的荧光强度，A道为94.4，B道为950.6
  （稀释液就是将0.2g重铬酸钾、28ml硫酸，溶于1000ml水中）

再用硫脲－抗坏血酸－纯水，测标准空白的荧光强度，A道为95.3，B道为5826.6

再用硫脲－抗坏血酸－稀释液，测标准空白的荧光强度，A道为9010.5，B道为1808.0

再用载流液做测标准空白的荧光强度，A道为6132.1，B道为804.1

最后，再用纯水做测标准空白的荧光强度，A道为1081.4，B道为668.4


分析：
1、硫脲－抗坏血酸对B道有影响

2、硫脲—抗坏血酸与稀释液反应后，对A道有影响

3、我也不知道是怎么回事

4、哪位大虾帮忙啊？




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insnfeng
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2004/6/22 20:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
霸王硬上弓

虽然B空白的荧光强度为1120左右
我照样测了Hg
标准系列为：0.2，    0.6，  1.0，  1.5，    2  ppb的浓度
荧光强度为：1121.4，2626.6，4476.5，7501.0，8611.8
相关系数为：0.9979

我做的样品是标准空白物质，Hg的含量是0.094（＋－0.004）ppm
我算出来的结果是0.075（＋－0.004）ppm
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2004/6/22 20:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可惜As不能测
用纯水测标准空白，荧光强度为291.9
用标准空白（加硫脲—抗坏血酸）的空白，荧光强度为12885.2
显示错误

到底怎么回事啊？
救救我吧！
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2004/6/23 11:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要汞砷同测，这样精度不高.尤其是汞。你可以这样，先一样前处理，不要加硫脲和抗坏血酸，先用重铬酸钾定容检测汞，完了后再加固体的硫脲和维C，在还原过后检测砷。你也可以计算一下检测汞使用多少ml，将定容体积减去汞检测消耗体积就可以了。这样至少砷可以完全还原，就是做的时候瓶口全是固体粉末，我的老板看到了就会皱眉头，但是效果不错，^_^
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2004/6/23 11:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我都搞不清楚问题出在哪里了！
连标准空白都有问题！
比如：为什么硫脲—抗坏血酸－水溶液对B道（Hg）使B道的空白荧光强度变的非常大

为什么硫脲－抗坏血酸－重铬酸钾使A道的空白的荧光强度变得非常大？

然后，再用纯水做标准空白的话，居然A道的荧光强度有1081

难道是配的溶液被有污染？？？？
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2004/6/23 16:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是管路被污染了，有砷斑的现象

碰到硫脲—抗坏血酸，盐酸就反应

所以，荧光强度很高！
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D_wolves
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2004/6/24 17:53:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压跟就没有污染，是你自己的条件出先问题，或者前处理的有失水平
我看了你的数据，基本上是认为造成的，污染的话，不可能出现那几个好数据的

静下心来，满满在来一次
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