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主题：【求助】姜样品多农残前处理方法

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hnz8881995
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发表于：2012/11/29 20:48:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验室做多农残检测，好多农药做的回收都不是太好，大家有没有好的姜样品前处理方法，都过什么净化柱呀，拿出来给学习一下呗~
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2012/11/29 22:09:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
姜样品没做过，不过用一齐分析法进行前处理应该可以。建议您试试。
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hnz8881995
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2012/11/30 16:07:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
姜样品没做过，不过用一齐分析法进行前处理应该可以。建议您试试。


做过了，基质干扰还是很大，有好多农药基质加标也跑不出来
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MMYG
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2012/11/30 22:52:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质干扰是很大，不太好做
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雾非雾
mcds
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2012/11/30 23:05:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
基质干扰是很大，不太好做


那怎么办？只有用MSMS才能检测？
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MMYG
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2012/11/30 23:11:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
基质干扰是很大，不太好做


那怎么办？只有用MSMS才能检测？


比韭菜更复杂，MSMS是一个办法；更多是靠经验。
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symmacros
jimzhu
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2012/12/1 8:37:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道Amdis检索有无帮助？
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西北风
bfzxfbl
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2012/12/2 8:36:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MSPD+GPC  姜中68种菊酯，效果不错
    MSPD提取净化  称取粉碎样品2 g（精确至0.01 g），置于研钵中加入2.0 g C18/弗罗里硅土（1/2，g/g）分散剂充分研磨，装入固相萃取空柱中，加入30 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）洗脱，收集洗脱液于100 mL鸡心瓶中，在40 ℃水浴中减压蒸发至约2 mL，用氮气吹干。用2 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）溶解残渣并将其转移至10 mL容量瓶中，再用2 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）洗涤鸡心瓶2次，合并洗涤液于10 mL容量瓶中，然后用乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）定容至刻度，过0.45 μm滤膜后，供GPC净化。
  GPC净化  流动相为乙酸乙酯/环己烷（1/1，V/V），流速为5.0 mL/min，定量环为5.0 mL。收集800～1020 sec组分，40℃真空浓缩至干，用乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）定容至1 mL，供GC-MS进行测定。
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yangdeyuan
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2012/12/2 14:39:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
西北风老师的方法不错。谢谢分享。
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hnz8881995
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2012/12/2 20:53:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做了姜中的70种农药检测，GC-MS法，有5种农药做不出来，基质加标农药都不出峰
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hnz8881995
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2012/12/2 20:55:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
MSPD+GPC  姜中68种菊酯，效果不错
    MSPD提取净化  称取粉碎样品2 g（精确至0.01 g），置于研钵中加入2.0 g C18/弗罗里硅土（1/2，g/g）分散剂充分研磨，装入固相萃取空柱中，加入30 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）洗脱，收集洗脱液于100 mL鸡心瓶中，在40 ℃水浴中减压蒸发至约2 mL，用氮气吹干。用2 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）溶解残渣并将其转移至10 mL容量瓶中，再用2 mL乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）洗涤鸡心瓶2次，合并洗涤液于10 mL容量瓶中，然后用乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）定容至刻度，过0.45 μm滤膜后，供GPC净化。
  GPC净化  流动相为乙酸乙酯/环己烷（1/1，V/V），流速为5.0 mL/min，定量环为5.0 mL。收集800～1020 sec组分，40℃真空浓缩至干，用乙酸乙酯+环己烷（1/1，V/V）定容至1 mL，供GC-MS进行测定。


哎，俺们没有GPC
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