主题:【讨论】SPE柱的液面问题

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乐果
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  当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚,会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性(甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降)。相反,如果加得太早,会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液,使结果的可靠性大打折扣。

  加液加到筛板,说得容易做起来难,如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼,固相萃取技术实用的一个重要意义就在于,其可以方便可靠地批量处理样品,如果这个意义削弱的话,其实用性也就大大降低。

液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈,虽隐蔽却无法回避。

看看大家有没有好的处理办法及措施。
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雾非雾
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从SPE小柱的使用来看,当溶剂从SPE小柱上筛板上消失时,此时填料里还是充满溶剂的,并没有干,此时可以更换别的洗脱液都可以,只要不要间隔时间太长(溶剂会挥发掉,这样填料会变干)就行。
戈壁明珠
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楼主,您好,反相硅胶基质的固相萃取柱是有这个缺点,溶剂过完进气或者干了以后回收率下降。现在很多小柱是高聚物、无机材质等对这个要求不是很高,而且有些过柱还要抽干,说明这个已经不是主要因素。
乐果
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,您好,反相硅胶基质的固相萃取柱是有这个缺点,溶剂过完进气或者干了以后回收率下降。现在很多小柱是高聚物、无机材质等对这个要求不是很高,而且有些过柱还要抽干,说明这个已经不是主要因素。

  说的没错,可是在农残检测这一块要想取代了也不是很容易的。
戈壁明珠
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原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
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楼主,您好,反相硅胶基质的固相萃取柱是有这个缺点,溶剂过完进气或者干了以后回收率下降。现在很多小柱是高聚物、无机材质等对这个要求不是很高,而且有些过柱还要抽干,说明这个已经不是主要因素。

  说的没错,可是在农残检测这一块要想取代了也不是很容易的。

硅胶基质的柱子比如c18过柱子需要控制,不要过干了。而且C18的使用是所有柱子里最广泛的,因此楼主说的这个的确是需要注意的。
职业游民
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现在有仪器固相萃取仪器可以实现同步液面变化,不过话说回来,要是柱子不稳定,这样的仪器也不能纠正误差
lj-1987
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