使用固相萃取柱的几点经验
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
说说我的建议;
1 流速方面:尽量慢固然能得到较好的保留,但影响工作效率;当使用成品柱时,如果流速不超过5 ml/min时,保留不受影响;
2 溶剂和填料:如果只是上标品,那么极少的填料也能满足。当基质中杂质较多时,一些杂质会与目标物竞争吸附位点,此时会出现过载现象,所以较少的填料可能会出问题,本人以为确定填料量时还是得用基质加标进行验证;
3 建立方法:若对SPE和色谱法不太了解,建立方法前最好是咨询厂家,让厂家推荐合适的小柱和相关通用操作方法,然后自己进行优化,毕竟厂家对自己的产品最了解,厂家在分离方面的知识上更雄厚。参考文献也是必要的,但国内与SPE相关的文献价值较低,不参考也罢。国内期刊上SPE文献的问题:其一,不了解固定相,那么就不能从原理上对保留和洗脱进行正确估计,经常见到一些SPE的文献,实验者会选出多种性质迥异的小柱进行单因素实验,本人以为,当我们了解了目标物性质和基质性质后,很容易找出一款合适的小柱,进行小柱的单因素实验非常荒谬;其二,不能从原理上说明问题,得出一个好的结果就说“这样做很好”,“为什么好”则不明白,有很多是瞎碰的。
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
说说我的建议;
1 流速方面:尽量慢固然能得到较好的保留,但影响工作效率;当使用成品柱时,如果流速不超过5 ml/min时,保留不受影响;
2 溶剂和填料:如果只是上标品,那么极少的填料也能满足。当基质中杂质较多时,一些杂质会与目标物竞争吸附位点,此时会出现过载现象,所以较少的填料可能会出问题,本人以为确定填料量时还是得用基质加标进行验证;
3 建立方法:若对SPE和色谱法不太了解,建立方法前最好是咨询厂家,让厂家推荐合适的小柱和相关通用操作方法,然后自己进行优化,毕竟厂家对自己的产品最了解,厂家在分离方面的知识上更雄厚。参考文献也是必要的,但国内与SPE相关的文献价值较低,不参考也罢。国内期刊上SPE文献的问题:其一,不了解固定相,那么就不能从原理上对保留和洗脱进行正确估计,经常见到一些SPE的文献,实验者会选出多种性质迥异的小柱进行单因素实验,本人以为,当我们了解了目标物性质和基质性质后,很容易找出一款合适的小柱,进行小柱的单因素实验非常荒谬;其二,不能从原理上说明问题,得出一个好的结果就说“这样做很好”,“为什么好”则不明白,有很多是瞎碰的。
大侠,SPE建立方法咨询厂家好像不太容易实现吧,因为很多都是从销售公司买的,国内的还可以打电话咨询相关厂家,那国外的咋办?