主题：【原创】迪马产品有奖问答12.12（已完结）———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

问题：有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定使用固相萃取柱是？
答案：  ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
20071940xu（注册ID：20071940xu）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)

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有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

方法：SPE/HPLC

基质：有机肥料

应用编号：101798

化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素

固定相：Spursil C18

色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm

样品前处理：

1.样品准备

(1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管；

(2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液；

(3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液；

(4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。

*提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。

2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。

(1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

(3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去；

(4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。

色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t        0        10        10.5        20 B％        70        50        70        70

*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理

文章出处：天津迪马实验室

关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012

摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。

谱图：



图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素