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主题：【求助】水中有机磷

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荆棘鸟

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2019/5/7 16:20:18 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

振荡提取时间要够，时间太短回收率容易偏低。

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豌豆1982

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2019/5/7 17:15:01 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
振荡提取时间要够，时间太短回收率容易偏低。

下午改成提取三次每次20mL，每次振荡两分钟，静置15min.刚看走的前两个农药。回收率也就那样。我昨天做的第一个加标。但是振荡时间并不常啊。为啥回收率除了内吸磷都还挺好的呢

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我是风儿

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2019/5/7 17:38:55 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是这样操作的：取样100mL于150mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，再分别加入20mL二氯甲烷进行萃取两次，合并二氯甲烷层经5g无水硫酸钠至鸡心瓶中，浓缩近干（约0.2 mL以下）。过柱净化，氮气吹干定容1mL上机。

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豌豆1982

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2019/5/7 19:40:52 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:我们是这样操作的：取样100mL于150mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，再分别加入20mL二氯甲烷进行萃取两次，合并二氯甲烷层经5g无水硫酸钠至鸡心瓶中，浓缩近干（约0.2 mL以下）。过柱净化，氮气吹干定容1mL上机。

我没有过柱净化。按照你们的萃取比。我的溶剂也不算多。下午换成二十毫升提取3次。敌敌畏，内吸磷，甲拌磷那些极性比较强的回收率还是不好，其他的回收率80%以上。昨天的就是重复性不好。如果回收率不好，重复性好，到还好点

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zyl3367898

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2019/5/7 23:09:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你按标准做了吗？严格按加入量与时间来做。

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2019/5/8 8:50:43 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你按标准做了吗？严格按加入量与时间来做。

老师：
标准写的巨简单，振荡时间和静止时间都没写，就写250mL水样，50mL二氯甲烷分两次，萃取液用无水硫酸钠干燥。40-60度浓缩至1mL上机。其他啥都没写

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豌豆1982

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2019/5/8 9:37:56 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚看了下实验结果，还是只有第一个加标里有内吸磷，后面都没有。而且60mL,三次提取，回收率普遍没有五十毫升，二次提取好。昨天做的回收率基本就70——80%。头一天做的前两个回收率都100%多点的。我做的是自来水加标，内吸磷会那么快在水中降解吗？跟氮吹有关系吗？第一天做的时候，二氯甲烷在水浴中沸腾了，就没有开氮气，后面才开的。而第二天的一直开着氮气。纠结死了！没有一点头绪

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豌豆1982

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2019/5/8 11:27:50 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是这样操作的：取样100mL于150mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，再分别加入20mL二氯甲烷进行萃取两次，合并二氯甲烷层经5g无水硫酸钠至鸡心瓶中，浓缩近干（约0.2 mL以下）。过柱净化，氮气吹干定容1mL上机。

老师，震荡时间是长好，还是短好呢？我看庞院士写的果蔬汁的，说振荡八次。很多水中有机磷的说要5min。静置时间呢？我振荡的比较剧烈。感觉二氯甲烷在分液漏水的壁上有珠珠。但是乳化层没有。萃取到最后，可能是自来水，在两相液面有个黄颜色的膜

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zyl3367898

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2019/5/8 22:02:11 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

震荡两三分钟就行，静置得一二十分钟吧，要分层才行。

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2019/5/9 8:48:45 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
震荡两三分钟就行，静置得一二十分钟吧，要分层才行。

老师，我用了食盐水，二氯甲烷特好分层。就是可能我振荡的太剧烈了。分液漏斗壁上有液泡。我都轻轻摇下，把比较明显的泡泡弄掉。但是弄不完全。我现在比较纠结的是内吸磷去那儿了?为什么两次都只有第一个加标里有，它真的分解那么快吗？第二次，我三个一起做的。第一个振完，我就振第二个了。撑死三四分钟。我第二次加食盐搅拌神的都很快的。可是第二个加标样，还是没有内吸磷。我要不要加酸的保护剂呢

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2019/5/9 8:49:40 Last edit by v3240303