主题:【求助】中药材农药残留--甲乙丙丁体666,五氯硝基苯,PP-DDE,PP-DDT等的测定

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simao118
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本人最近在做气相的农药残留,按照药典2010版一部的附录57页配制标样,是7个混合对照的浓度,分别是0ug/l、1ug/l、5ug/l、10、50、100、250ug/l的梯度浓度,但是实际测定的浓度与理论的浓度相差很远,我分析的原因有:1移液体积不准(如果移不准也不至于差那么大)2、一边配制一边挥发了,因为这些对照都很容易挥发。是不是在配农残标样,有什么需要特别注意的地方呢?请各位老师帮帮忙,帮我解答一下,谢谢
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hujiangtao
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MMYG
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配农残标样需要特别注意的地方:吸量管和容量瓶的溯源性、操作的规范性及熟练程度
avih1981
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操作的规范性及熟练程度很重要,提前计算好,快速准确添加
通标小菜鸟
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还有六六六滴滴涕容易在进样口降解,衬管什么的对其也有一定吸附
我是风儿
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请问你是如何知道:实际测定的浓度与理论的浓度相差很远?是用回标代入工作曲线计算得出吗?正己烷是比较容易挥发,但是也还好的,最好现用现配,如果多配了,那也要用进样小瓶分装,以免进样小瓶被进样针扎后有孔,保存时正己烷易挥发造成误差.
zyl3367898
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用2、10mL容量瓶来配制标液,如何知道实际浓度相差很远,现配现用,不会出现很大误差。换新衬管来做。
雾非雾
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一般说配标前把相关要用到的器材都准备好,摆好,然后在稳定的操作环境下操作,就是移取,加溶剂,具塞,摇匀,没有发现太明显的溶剂挥发的。
zyl3367898
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