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主题：【求助】液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大

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wencaoxi
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发表于：2019/08/26 15:54:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件：
流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl
在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！
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mcds
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2019/8/26 18:35:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是二氯喹啉酸不太溶于水的缘故？
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zyl3367898
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2019/9/6 21:40:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大浓度会出峰大吗？
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avih1981
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2019/11/29 11:21:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样与样品中出峰时间差的太多，不好判定
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avih1981
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2019/11/29 11:22:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的色谱图还有色谱条件拍下来让再看看
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zjn1123
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2019/12/2 8:07:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例调整了，ph就变了，有机酸的解离度就变了，你水的比例增加了，那么系统的ph值肯定降低了，那么二氯喹啉酸的解离度更小了，也就是说大部分以分子态存在，反相的保留就更强了，响应相应就提高了
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2020/1/6 21:45:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进标液再进样品，确定保留时间。
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