主题：【第十二届原创】蔬菜中有机氯及菊酯类农残的检测

蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残的检测

图1：称取样品，加标液混匀，加乙腈。

1.5.2净化

    从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，交烧杯入在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正已烷，盖上铝箔，备用。

图2:匀浆氮吹

      将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入2mL进样瓶中，供色谱测定。

图3:净化氮吹定容

      2 结果与讨论

      2.1精密度试验

      在空白蔬菜样品中添加0.16mg/kg的农药标准溶液做回收试验，两个平行样品的相对相差≤15%，精密度试验见表1：

图4：5号样品色谱图及检测结果

图5：6号样品色谱图及检测结果

图6：12号样品色谱图及检测结果

图7：22号样品色谱图及检测结果

      如果精密度达不到15%，需要从以下方面找原因：

      2.1.1仪器方面

      同一标液连进两针，计算它们的RSD值，如果大于3%，要从进样针、进样垫、衬管、色谱柱等方面找原因，可能是进样针磨损、进样垫漏气、衬管与色谱柱污染所致，要保证仪器条件干净的，无污染的，必要情况要换成新的，色谱柱老化，并切柱头。

      2.1.2前处理方面

      2.1.2.1提取

      滤液收集到具塞量筒中，剧烈震荡时应该两手拿两个平行样品的具塞量筒，上下垂直震荡，同一时间，同一频率，可以保证两个平行样品的一致性。

      从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液时，要用10mL大肚管，吸液前可用该液润洗3次移液管，移液要准确。

      2.1.2.2净化

      氮吹近干时两个平行样品的状态要一致，近干的标准是小烧杯内潮潮的一层。两个平行样品近干的状态要一致，否则精密度会比较差。

弗罗里矽柱要用同一厂家的，如果柱里面的填料松紧度不同，流速不一致，也会造成精密度差。当液体全部流完后，再用洗耳球向下压一下，将小柱上的液体全部转移到离心管中。

      2.2回收率试验

      该方法的回收率在80%∽120%为合格，回收率见表2：

      想要让回收率合格，需要在细节上面下功夫。

      2.2.1提取

      在进行加标回收练习时，最好添加高浓度的标液，这样加入量会比较小，如果添加低浓度的标液，添加量在几毫升，再加入乙腈，会使最后结果出现偏差，加入标液量控制在1.0mL以内。我们一般用10.0ug/mL的标液，添加量在400uL～500uL。

      2.2.2净化

      氮吹近干是最关键一步，要达到这个要求，氮吹时不要离开，仔细观察小烧杯内的情景，一旦发现还剩一点溶液时，拿出用吸耳球慢慢吹干，为防止样品过多看不过来，可以将其它样品关小氮气流量，只看一个，做完一个，再打开第二个流量，依次类推，保证每个都是近干。

预淋洗弗罗里矽柱时，柱子表面不要干，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，如果柱子表面干了再倒入溶液，农药会吸附在柱子上，回收率降低。

      2.2.3回收率高的原因

      如果回收率高达120%以上，有可能是基质效应造成的，避免这种情况最好用高惰性衬管，或者用样品基质配标液。

      3结论

      最近几年我们都在用安谱的弗罗里析柱，与进口品牌相比较，它在价格上占有优势，质量也稳定，通过近一周的加标试验可表明，SPE小柱可以吸附杂质，便于农药的流出，平行样的精密度也较好，流速稳定，试验表明，安谱的弗罗里析柱是可以依赖的。