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主题：【求助】icp-ms测Pb，平行性很差，求大神分析一下原因

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Insp_9ee21abd
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发表于：2019/01/05 10:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用微波消解仪消解样品做回收率，同时做了一组试剂空白，第一天试剂空白浓度只有0.6ppb，第二天做的试剂空白0.9ppb，第三天就到了3ppb，而且第三天做的30%回收率79%、62%、66%；150%回收率94%、127%、126%，样品本身测得浓度也偏高一点。三天的试剂空白用的是同一个量瓶（PMP材质），仪器进样稀释剂Pb的CPS值在2000左右，应该不是残留的问题，想请教一下各位可能还有哪里会影响测定？
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2019/1/5 20:19:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说几个可能的原因:容器浸出，灰尘污染，仪器漂移，着重这几个当面检查一下
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2019/1/6 9:30:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是容器浸出，那就要确认是不是污染了。
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senke
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2019/1/6 18:11:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认是不是有污染物
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aa51382500
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2019/1/8 10:06:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您可以具体说明做的什么样品，消解方式，测试什么元素，结果如何，越具体，越有利于帮助您分析问题所在。
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Insp_9ee21abd
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2019/1/8 13:24:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程在通风橱里进行，用到了消解仪与配套的真空赶酸装置，量瓶的话先用2%盐酸浸泡过夜，再用2%硝酸浸泡过夜，最后用超纯水清洗，应该也不会有残留了吧，我后来又做了8个试剂空白进样，浓度在0.9ppb左右，平行性很好（瓶子还是用的之前的瓶子），查资料说Pb很容易污染，所以也好奇如果污染的话，还有什么会引入污染？灰尘的话，Pb会有这么高的浓度吗
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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Insp_9ee21abd
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2019/1/8 13:30:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa51382500(aa51382500) 发表:
楼主您可以具体说明做的什么样品，消解方式，测试什么元素，结果如何，越具体，越有利于帮助您分析问题所在。
样品里含有一个苯环，消解不太彻底，红外200摄氏度左右保持30min，真空赶酸，过滤进样。测得As、Hg、Pb。其中As、Hg、Pb元素限度浓度在5ppb，回收率80-125%，主要是Pb元素回收率不太稳定，做到过60%左右，高的话也做过137%
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Insp_9ee21abd
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2019/1/8 13:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
如果不是容器浸出，那就要确认是不是污染了。


污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？
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WUYUWUQIU
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2019/1/11 10:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表:
污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？
仪器状态稳定，内标液稳定，平行一般不会很差
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happyjunjie
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2019/1/11 19:13:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要ICPMS的请联系我，电话同微信 18601066996
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Insm_995e7253
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2019/1/15 10:47:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表:
污染的话，我后来又做了8个试剂空白重复了一下试验，8个试剂空白进样之后都在0.9ppb左右，仪器内标也很稳定，污染源还会有什么呢？

  这些试剂空白也都是经过微波消解的？
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