主题:【第十二届原创】【仪器说】+气相气质故障及解决办法

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【仪器说】+气相气质故障及解决办法

鹤壁市农产品检验中心 王丽娟



      炎热的六月我们迎来了市第二次例行检测,我们日常主要用的是NY/T 761-2008的方法进行蔬菜中农药残留的检测,随着农产品检测的任务的加大,样品量也越来越多,时间紧,任务重,同时也为了检测结果的准确,我们会在气相气质同时进样,然后进行对比筛查判定。这次我把同时操作气相气质开机和进样过程中出现的一些问题及解决办法总结出来与大家一起分享。有不足之处欢迎大家指正。
      一、    出现的故障及解决办法
      (一)gc450出现的故障
      1. gc450气相色谱仪(美国布鲁克公司)正常开机进样后,仪器报警,查看日志显示错误代码44:EFC压力准备超时(前)。
      1.1.查找原因及解决问题:
      ⑴一般出现这类问题我们首先考虑的是气体问题,但现在前进样口没有空气和氢气,只用氮气所以先检查气瓶没问题,打开气相侧板,检查是否有漏气的地方,结果是没问题需要继续排查。
      ⑵排除气体问题,考虑是不是进样垫没放好,或进样口螺母拧的不合适。先暂停序列,在点停止序列和采集,把运行完的序列前面的勾去掉,保存序列,然后下载关机方法。检查进样垫、进样垫螺母、O型圈、衬管,下载开机方法,运行序列。仪器报警,仍出现这个问题。
      ⑶停止序列下载关机方法,打开柱箱检查色谱柱,把色谱柱截掉一段重新安好。在下载方法运行序列,问题仍未解决。
      ⑷想来想去还应该是进样垫的问题,按照上面步骤⑵重新检查,这次直接换一新的进样垫,又把进样口螺母略微拧紧一点点。下载方法运行序列,一切正常。
      2.gc450气相色谱仪故障2,仪器报警日志显示错误代码378:未检测到进样器样品瓶。
      2.1查找原因及解决问题:
样品瓶拿到气质上进样未能及时拿回,导致未检测到进样器样品瓶。解决方法立即停止序列和采集,待进样塔移开把样品瓶放入样品盘内,运行序列即可。



图1:故障代码及日志显示


      (二)gc7000D出现的故障
      1.安捷伦7000D问题开机后电脑显示:MS-SHUTOON仪器状态错误.
      1.1解决办法:
      ⑴关气相、关气质、关电脑,稍停重新开气相气质、电脑,仪器显示错误,试着看能否抽真空,真空泵不响,不能正常抽真空。
      ⑵再次关闭气相气质、电脑。打开侧板,拧松离子源大螺丝,拉开真空门,查看完关闭真空门,开气相,以手用力推侧板,一首打开质谱,并检查放空阀是否松开,仪器仍未就绪,
      ⑶打电话向老师求助,在老师的指导下,检查了气相的各个指标,没发现问题,接着按老师的要求打开视频检查仪器,发现进样盘上的机械臂未回到中间位置,点进样盘上的“P”按钮,机械臂回到进样盘中间位置,仪器状态显示就绪。做前处理时为了方便拿走进样盘,把机械臂移至最后未及时还原导致仪器未就绪。


图2:仪器状态及机械臂的位置



      2.对于无法正常抽真空,我们检查了进样口、石墨垫、衬管没问题,然后开始检漏,结果发现柱子串口处漏气,把串口处螺母拧紧,真空泵工作正常。
      二、总结
      从这次出现的各种问题,我简单的总结一下:
      (一)仪器不管出现什么故障,我们都要尽可能的先自己去进行一一排除,这样有利于总结经验。
      (二)将出现的故障问题分离、孤立,将问题通过逐步排查、缩小范围,每次只改变一个条件来确定是否是造成仪器故障的原因。
      (三)关注错误问题发生前改变的条件,如:载气的变化、色谱柱的改变、试剂、消耗品等,当然还有一些人为改变的条件。
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气相气质上出现的故障都是常出现的,有实用性,排查思路也很清晰。
vm88
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简爱
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