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主题：【第十二届原创】【仪器说】气相色谱柱柱效变差原因你找对了吗

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牛一牛
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发表于：2019/07/28 16:04:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2700892原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月三等奖

1. 问题发现



实验室6月份新购置了1根Rtx-1701的色谱柱，用于的近期开展的项目，刚开始开发方法使用时峰型是比较好的，之后一段时间使用也是非常不错的，满足分析检测要求，可是最近几天，同事说，柱效变的极度差，对于测反应液，他已经看不到产物峰在哪里了，我觉得不可思议，这个方法是我6月中旬刚开的方法，柱子才用不到一个月，不可能这么快就挂掉的。
2. 问题分析
我调了最近的图谱及最初的图谱，做了一下比较：

日期图谱及说明
6.17
方法建立时进的标准品，峰有点过载，RT约7.8min
仪器是安捷伦7890B
7.5
反应液图谱，产物峰还是好的
仪器是岛津GC-2010PLUS
7.15
粗品图谱，产物峰已经异常，开始不对称，拖尾
仪器是岛津GC-2010PLUS
7.15
进了一针对照，主峰依旧不对称，而且峰形更差。
仪器是岛津GC-2010PLUS
7.19
转移到安捷伦上，进对照，依旧拖尾严重，老化后，还是没效果。
仪器是安捷伦7890B

3. 问题解决
根据以上分析，个人认为是色谱柱被污染了，结合了其他同事的使用情况，初步判断有可能有盐析出来了，如果按照工程师的建议，直接截去1到2米，我还是不太乐意接受这个建议，只能自己想办法。调取了最近这个色谱住的使用记录，发现有人做了胺类化合物的分析，那可以判定析出的多半是铵盐。
请同事去清洗，先用甲醇冲洗，再用二氯甲烷冲洗，然后N2把柱子里的二氯甲烷吹干，重新进一针对照，结果如下：

4. 总结
色谱柱随着使用时间的延长，进样次数的增多，柱效会变差是很正常的，本身色谱柱就是耗材，但是，如果柱效突然变得很差，那肯定是有固有原因的，可能人为原因占主导，做任何化合物分析之前，对化合物的性质把握应该是十分必要的。
所以，枯燥的理化知识，对与之相关行业的工作还是有用的。
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GRANT
fatinsect
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2019/7/28 18:20:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不截柱子，洗柱子就解决了问题，请问洗柱子的过程能说说吗？
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牛一牛
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2019/7/28 20:03:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:不截柱子，洗柱子就解决了问题，请问洗柱子的过程能说说吗？
就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。
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牛一牛
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2019/7/28 20:06:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。
图一把柱子从白色P管里插到瓶底，然后把氮气阀打开，把液体压到柱子里。
图二是直接接到仪器上，用氮气把溶剂催干，图二是我自己的想法，不一定是最好的。
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GRANT
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2019/7/28 20:32:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:图一把柱子从白色P管里插到瓶底，然后把氮气阀打开，把液体压到柱子里。图二是直接接到仪器上，用氮气把溶剂催干，图二是我自己的想法，不一定是最好的。
这个装置好，奇思妙想。冲洗的方向和进样方向相反吗？
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GRANT
fatinsect
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2019/7/28 20:32:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/7/28 21:25:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。
自己配的洗柱子专用配件吗？
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玉米
Insp_b0250bd9
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2019/7/28 23:04:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了谢谢
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牛一牛
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2019/7/29 6:01:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:自己配的洗柱子专用配件吗？
可以在仪器信息网上查一下是否有卖，也可以自己自己设计一个。
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牛一牛
v2700892
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2019/7/29 6:01:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:这个装置好，奇思妙想。冲洗的方向和进样方向相反吗？
与进样方向一致。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/7/29 18:52:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个洗柱子装置是如何工作的，能不能拍一个小视频，在哪可以买到。我们还从来没有这样洗过。
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