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主题：【已应助】COD重铬酸钾法的一点疑问求大神解答

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又耳
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发表于：2020/04/12 12:23:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问消解的最佳温度和时间，用的是控温电炉加热，冷凝回流装置消解，一直掌握不好消解的温度和时间。前一段时间用165℃ 2h做出来偏低，重新配置硫酸银后，空白滴定出来都只有17 8了，温度升高降低都差不多，是硫酸银的影响吗？求大神指教
推荐答案：老兵回复于2020/04/12
COD消解按HJ828的最佳温度和时间分别是150℃和2h，没有消解仪，可用控温电炉加热和水冷回流装置；165℃15min加热是催化快速法小消解管的方法，需采用专用的消解仪；硫酸银按标准要求加入没啥影响。
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2020/4/12 17:28:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
COD消解保持微沸就可以，时间2h。空白差太多，确定下重铬酸钾和硫酸亚铁铵浓度有没有对，硫酸亚铁铵每次都要标定；检查下实验过程用水和消解用的器皿等有没有污染。
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2020/4/12 21:27:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
COD消解按HJ828的最佳温度和时间分别是150℃和2h，没有消解仪，可用控温电炉加热和水冷回流装置；165℃15min加热是催化快速法小消解管的方法，需采用专用的消解仪；硫酸银按标准要求加入没啥影响。
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2020/4/13 12:19:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
COD 的加热温度控制很关键，特别是做地表水的COD
如果你的温度无法精确控制，那么至少要求控制好同一批的空白、样品、质控的加热程度基本一致
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