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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】FID检测水溶剂中丙酮残留，出峰异常

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Insm_2d5726cb

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2020/4/8 17:53:35 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:色谱柱用的是30*0.32*1.8的，程序升温过程：60度保持1分钟，然后20度/min升到100度，保持5min，恒流1ml/min，不分流时间1min。

瓶孵化温度70度，孵化时间30min，进样时间0.3min。

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xx_dxd_xx

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2020/4/8 21:50:23 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:我今天把样品浓度降低到2.5ug/ml用之前不分流的方法又试了一遍，出峰还是同样的，只是峰高降低了，这是怎么回事儿呀？我们之前的方法是用其他牌子的气相做过很多次，结果都比较正常的(? ?︿ ??)

前面已经说了，这是过载了，不分流是不行的。过载分为体积过载和质量过载（或者叫浓度过载）。你的情况是体积过载，就是进样体积太大了，这与浓度没关系的，浓度再低峰都会变宽。液相版前几天有个帖子专门给出了两种过载的不同表现，希望你去看看。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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Insm_2d5726cb

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2020/4/8 22:24:11 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:前面已经说了，这是过载了，不分流是不行的。过载分为体积过载和质量过载（或者叫浓度过载）。你的情况是体积过载，就是进样体积太大了，这与浓度没关系的，浓度再低峰都会变宽。液相版前几天有个帖子专门给出了两种过载的不同表现，希望你去看看。

好的，谢谢您

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zyl3367898

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2020/4/8 22:39:42 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

体积过载，有的软件上有计算衬管过载的计算器，输入溶剂，与衬管的容积，就可以计算进几uL过载。

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zengzhengce1

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2020/4/9 6:39:44 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不分流进样量大了

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yzguo

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2020/4/9 7:05:04 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

减少进样量，使用顶空专用衬管

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dahua1981

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2020/4/9 7:45:55 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了

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mingxiaoyan

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2020/4/9 7:47:49 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鬼峰很常见

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之宣

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2020/4/9 12:43:55 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不分流进样容易过载拖尾

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ID：m3056547

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2020/4/9 13:47:31 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子是样品进样过载了，这个得分流进样。顶空定量环一般有1mL，不用担心进样量太少，分流进样需要用分流衬管，不要弄混淆了。你以前的气相色谱仪用以前的方法没问题，可能是衬管的类型不同，顶空的定量环规格大小不同，仪器本身的灵敏度比较小等，还有就是你现在的气相仪器分流管可能有腐蚀或者脏的污染物。

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