主题：【第十三届原创】气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

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宁波分析测试发表于：2020/06/01 13:45:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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6月三等奖

气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

袁白杨

（宁波科元精化有限公司）

摘要：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。

关键词：气相色谱，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯

前言

甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。

1 实验部分

1.1 试剂

标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。

1.2 仪器

1.2.1 色谱仪：磐诺A91气相色谱

1.2.2 检测器：FID检测器

1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱

1.3 色谱条件

1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；

1.3.2 检测器：温度250℃，燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；

1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。

2 结果与讨论

2.1 色谱图中组分的定性

在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。

图 1

而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。

图 2

2.2 定量分析

采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。

式中：—样品中某杂质的含量，%（m/m）；

—样品中某杂质的峰面积；

—标样中杂质的含量，%（m/m）；

—标样中杂质的峰面积。

2.3 精密度和检测限测定

通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。

组分	平均值(%)	标准偏差（n=6）	相对标准偏差/%
甲酸甲酯	0.164	0.41	2.5
丙酮	0.164	0.13	1.9
乙酸甲酯	0.333	0.05	2.3
甲醇	0.169	0.32	2.8
异丁酸甲酯	0.083	0.06	1.6
丙烯酸甲酯	0.319	0.30	2.9
丙酸甲酯	0.082	0.01	1.8
丙酸乙酯	0.085	0.22	2.0
甲基丙烯酸异丙酯	0.363	0.15	1.5
甲基丙烯酸乙酯	0.315	0.18	2.4
α-羟基异丁酸甲酯	0.175	0.15	1.9

表 1

3 结论

利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。操作简便，分离效果好，峰形对称，而且分析速度快，准确度高，为生产装置精细操作、化工原料进一步深加工提供可靠的分析数据。

参考文献

吴烈钧. 气相色谱检测方法. 化学工业出版社，1999

汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000

HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017

杨海鹰. 气相色谱在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004

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