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气相色谱（GC）

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主题：【求助】sp-6890柱子老化

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Insm_7a3ca73

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发表于：2020/07/30 08:58:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位大佬，最近做了很多高浓度的非甲烷总烃，感觉要老化柱子了，不是新柱子，用了很长时间了，请问应该怎么老化呀？机子是鲁南瑞虹sp-6890，老化后是不是要再跑个曲线呢？谢谢各位老师

该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴

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2020/7/30 9:29:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱老化有柱子说明书的操作指南。简单来说就是按照设定的升温程序走几个循环，标准曲线重新制作。

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砂锅粥

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2020/7/30 9:41:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般都是程序升温至最高温度以下20度左右，重复2~3个循环。老化就是为了让里面的脏东西尽量跑出来，同时固定相会有一定的流失。就好比一个人得了癌症进行化疗的道理。楼主可以参考以下此帖。https://bbs.instrument.com.cn/topic/4732648

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xiaogumd11

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2020/7/30 17:13:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非甲烷总烃分析柱子温度不高，一般在100以下。由于分析温度相对其他项目低，需要经常老化，多数非甲烷总烃分析柱子老化温度一般在100度左右。低于最高温度以下20度左右。

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lhl

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2020/7/30 19:19:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 可以咨询一下厂家，如果甲烷柱是用的GDX502柱，可以在通载气的情况下，将柱温升高到180度老化1~2小时即可，应该同时注意检测器温度适当提高，以避免老化时的固定液污染检测器。
2 老化后需不需要重新制作标曲，可以进个标样来验证原来的曲线变化是不在可以接受的范围内，比如有的方法规定变动20%以内可以不必重做的。

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xiao-jin

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2020/7/30 21:14:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果真像楼主所说的那样，仪器在前段时间使用中已进了很多高浓度的样品。因此建议在老化柱时要适当时间长一点，必要时将柱接检测器一端拆卸下来，以防止在柱老化时对检测器的污染。

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zyl3367898

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2020/7/30 22:44:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

50度保持1min，5度/min升到低于柱子最高温度20度，保持60min，再以20度/min降到50度，再5度/min升到低于柱子最高温度20度，保持60min，再降到50度，如此循环三四次就可以了。

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avih1981

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2020/7/31 11:21:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）色谱柱老化目的在于，去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，使色谱柱为即将进行的分析做好准备。
（2）通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染后都需要进行适当的老化。
（3）首先将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯。正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂。
（4）移除烧杯，同时将检测器用闷头堵上，关上箱门，缓慢升温至高于常用分析方法的最高温度 10℃左右或低于色谱柱最高使用温度上限 10℃~20℃老
化 2 h。
（5）老化时，应注意老化的最高温度一般不要超过色谱柱的温度上限。对于强极性色谱柱，建议采用较缓的程序升温。

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Insm_7a3ca73

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2020/7/31 22:09:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 avih1981(v2741071) 发表:（1）色谱柱老化目的在于，去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，使色谱柱为即将进行的分析做好准备。（2）通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染后都需要进行适当的老化。（3）首先将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯。正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂。（4）移除烧杯，同时将检测器用闷头堵上，关上箱门，缓慢升温至高于常用分析方法的最高温度 10℃左右或低于色谱柱最高使用温度上限 10℃~20℃老化 2 h。（5）老化时，应注意老化的最高温度一般不要超过色谱柱的温度上限。对于强极性色谱柱，建议采用较缓的程序升温。

感谢老师

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