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主题：【已应助】色谱进样

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Ins_d4ecd1f4
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发表于：2020/11/17 21:00:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我用微量进样器进0.3ul的甲醇标样，每次得到的峰面积差别都很大，从300万到600万的面积幅度，
推荐答案：lhl回复于2020/11/18
考虑：
1 进样针是否可能堵塞，导致进样量有差异。如果是自动进样，观察是否每次取样量一致，并且没有气泡；如果是手动进样，考虑进样手法快速和一致性。
2 进样口压力是否稳定，进样垫、衬管O型圈是否已需要更换，是否可能存在漏气现象（包括色谱柱接头）。
3 衬管及石英棉上是否有脏污，应及时更换。石英棉所装填位置与针长度是否适当。
4 色谱柱是否充分老化；色谱柱是否适合以得到合适的分离效果。
5 检测器性能是否稳定，观察氢、空表是否稳定，基线是否平稳。
6 得到的色谱峰，积分是否合理，不同的针次积分方式是否一致。
使用1ul的针进样时，一个是要注意检查是否实际吸到了样品，用滤纸试一下；另一个是注意衬管石英棉的位置，因1ul针尖较长，石英棉位置应适当向下填充或者在针尖上串几个垫子减小长度。
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2020/11/18 9:29:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.3μL体积偏小了点，这样误差可能会比较大，建议可以试试增大进样量，比如1μL试试。另外就是如果自动进样器还稍微好点，如果手动进样可能稳定性也比较差。
导致峰面积不一致的原因还有很多，比如条件不合适，进样口脏，色谱柱脏了等等。
个人感觉可能性比较大还是在进样部分，楼主可以按照从前到后一一排查一下。
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dadgoh
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2020/11/18 9:59:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么小体积用微量注射器进样，系统误差是很大的。建议加大进样量，至少一微升。同时增加分流比，以减少进柱的样品体积。提高重复性。
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Ins_d4ecd1f4
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2020/11/18 15:02:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:这么小体积用微量注射器进样，系统误差是很大的。建议加大进样量，至少一微升。同时增加分流比，以减少进柱的样品体积。提高重复性。
我是用的1ul的针进0.2ul的样
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dahua1981
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2020/11/18 15:31:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这或许与仪器状态有关，可以考虑样品和标品中间加一个空白程序
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xiao-jin
xiao-jin
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2020/11/18 15:39:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇标样浓度是多少？楼主使用的仪器条件是怎样的？
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PAEs
v2911392
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2020/11/18 17:25:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样还是自动进样？如果手动进样，跟进样手法还有很大关系
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/11/18 19:15:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原因很多，不好判断
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马六甲
v2990176
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2020/11/18 21:32:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.3太少了吧。 
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lhl
lhl8595
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2020/11/18 21:35:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑：
1 进样针是否可能堵塞，导致进样量有差异。如果是自动进样，观察是否每次取样量一致，并且没有气泡；如果是手动进样，考虑进样手法快速和一致性。
2 进样口压力是否稳定，进样垫、衬管O型圈是否已需要更换，是否可能存在漏气现象（包括色谱柱接头）。
3 衬管及石英棉上是否有脏污，应及时更换。石英棉所装填位置与针长度是否适当。
4 色谱柱是否充分老化；色谱柱是否适合以得到合适的分离效果。
5 检测器性能是否稳定，观察氢、空表是否稳定，基线是否平稳。
6 得到的色谱峰，积分是否合理，不同的针次积分方式是否一致。
使用1ul的针进样时，一个是要注意检查是否实际吸到了样品，用滤纸试一下；另一个是注意衬管石英棉的位置，因1ul针尖较长，石英棉位置应适当向下填充或者在针尖上串几个垫子减小长度。
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zyl3367898
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2020/11/18 23:03:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样针的重复性，可以用万分之一天平称一下，建议用10uL进样针，进样1uL，最好不要进0。几的量，误差大。换个新衬管，衬管与柱子污染也易造成峰面积不一样。
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