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主题：【已应助】离子色谱仪校验：是否考虑对自动进样器做校验？

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叶东楠
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发表于：2020/04/17 10:21:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师，有做过对离子色谱仪的自动进样器校验的吗？

法规没有要求，但是感觉自动进样器残留和重复性会有一定的影响吧？

查看厂家文件，会做自动进样器残留和重复性的校验。

所以想请问下有没有老师在自行校验时，会做这两个项目的？

是否还需要考察他的控温？
推荐答案：fcwell回复于2020/04/17
最新的法规是有说明自动进样器校验的，采用不同吸样体积计算线性。
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hujiangtao
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2020/4/17 11:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器不太好校准吧，不知道吸样方式是什么样的，如果是吸多少进多少还可以用纯水差量法看一下
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十七
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2020/4/17 11:53:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没在检定规程内的校准应该算自校准吧，也可以尝试做看看啊，提高准确度和精密度
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fcwell
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2020/4/17 11:53:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最新的法规是有说明自动进样器校验的，采用不同吸样体积计算线性。
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叶东楠
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2020/4/17 13:13:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
自动进样器不太好校准吧，不知道吸样方式是什么样的，如果是吸多少进多少还可以用纯水差量法看一下
我们是25的定量环进样，那就是可以用纯水做个进样体积的准确度与精密度？
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叶东楠
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2020/4/17 13:14:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十七(v3073229) 发表:
没在检定规程内的校准应该算自校准吧，也可以尝试做看看啊，提高准确度和精密度
是的，但是目前没看到有谁自校这一块的，在想是否有必要
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叶东楠
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2020/4/17 13:15:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fcwell(Insm_20f8d4ba) 发表:
最新的法规是有说明自动进样器校验的，采用不同吸样体积计算线性。
请问您看的是JJG吗还是其他的文献？能否分享一下呢？
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hejiahuan
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2020/4/17 13:19:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱自动进样标准，可以参考这个标准试校。
附件：
GBT 38125-2019 液相色谱仪用自动进样器.pdf
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叶东楠
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2020/4/17 15:06:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
液相色谱自动进样标准，可以参考这个标准试校。
非常感谢！
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QC
m3056547
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2020/4/21 12:07:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国计量检定研究院发布的检定规程《JJG705-2014-液相色谱仪检定规程》没有规定自动进样器如何校验，但是可以参考网上有相关资料《液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨-论文》，这个可以在百度文库上搜索到，里面有谈到了自动进样器的准确性和线性。以下为部分内容：
检定规程中没有针对自动进样器性能的确认，而自动进样器性能是否正常，直接关系到药物分析结果的准确性。因此需要对自动进样器的准确性和线性进行确认。
        准确性：在干燥洁净的样品瓶中注入纯水约1 mL，在天平上称得样品瓶加纯水的质量m1，从该样品瓶中进样50 μL，连续进样10次，再次称取进样后的质量m2，计算自动进样器准确度相对误差。当相对误差在在–2.0%～2.0%之间(包含±2.0%)时，符合要求。
        线性：设置液相色谱仪条件［流量：1.0 mL／min；流动相：纯水–乙腈(体积比85∶15)；波长：280 nm；色谱柱：VP–ODS，C18］。取合适浓度的咖啡因标准样品，分别以5，10，15，20，25 μL的进样体积各进样1次，记录色谱图。以不同进样体积进样所得色谱峰面积计算线性相关系数r，当r≥0.999 5时，符合要求。通过以上确认，可以准确地评价仪器自动进样器的性能是否正常，以满足仪器认证的需求（也可以用萘标准溶液做此项测试，检测波长为254nm，咖啡因标准品和萘标准溶液可以在中国计量检定研究院购买）。
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叶东楠
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2020/4/22 9:58:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:
中国计量检定研究院发布的检定规程《JJG705-2014-液相色谱仪检定规程》没有规定自动进样器如何校验，但是可以参考网上有相关资料《液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨-论文》，这个可以在百度文库上搜索到，里面有谈到了自动进样器的准确性和线性。以下为部分内容：
检定规程中没有针对自动进样器性能的确认，而自动进样器性能是否正常，直接关系到药物分析结果的准确性。因此需要对自动进样器的准确性和线性进行确认。
        准确性：在干燥洁净的样品瓶中注入纯水约1 mL，在天平上称得样品瓶加纯水的质量m1，从该样品瓶中进样50 μL，连续进样10次，再次称取进样后的质量m2，计算自动进样器准确度相对误差。当相对误差在在–2.0%～2.0%之间(包含±2.0%)时，符合要求。
        线性：设置液相色谱仪条件［流量：1.0 mL／min；流动相：纯水–乙腈(体积比85∶15)；波长：280 nm；色谱柱：VP–ODS，C18］。取合适浓度的咖啡因标准样品，分别以5，10，15，20，25 μL的进样体积各进样1次，记录色谱图。以不同进样体积进样所得色谱峰面积计算线性相关系数r，当r≥0.999 5时，符合要求。通过以上确认，可以准确地评价仪器自动进样器的性能是否正常，以满足仪器认证的需求（也可以用萘标准溶液做此项测试，检测波长为254nm，咖啡因标准品和萘标准溶液可以在中国计量检定研究院购买）。
谢谢老师~我们液相色谱仪都做自动进样器。离子色谱仪后面讨论了一下，也觉得有必要做~
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