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主题：【求助】岛津液相做防腐剂，关机前柱子如何冲洗色谱柱

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安捷伦7890B
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发表于：2020/02/04 14:18:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完防腐剂试验后，先用95的水和5的甲醇冲洗器20分钟，然后80水和20的甲醇冲20分钟，然后再60水……以此递减每次20分钟，最后是纯甲醇20分钟，大概有半个月没开机，今天开机，流动相走了20分钟后，就走了一针，发现每个峰，都有两个肩峰，而且峰还拖延，这是为什么呢，色谱柱堵了吗？柱效为什么这么差了。流速还是1毫升的，压力7.6Mpa
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hujiangtao
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2020/2/4 14:36:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能时间长柱子不用柱效下降了 用异丙醇冲一下试试
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安捷伦7890B
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2020/2/4 14:42:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能时间长柱子不用柱效下降了 用异丙醇冲一下试试
异丙醇？用纯甲醇可以不？都是有机溶剂
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lsyecspc
liushuyong
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2020/2/4 16:23:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相走20分钟有点短，稍微长一点看看。一般平衡时间最少是柱容积三倍时间，你可以根据柱子和内径和柱长算一下时间。一般250mm 的柱子不应该少于40分钟。
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/2/4 16:24:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用纯甲醇，没问题。不过手上没资料，忘记防腐剂流动相是什么了。最好用流动相进行冲洗先。
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安捷伦7890B
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2020/2/4 16:42:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:可以用纯甲醇，没问题。不过手上没资料，忘记防腐剂流动相是什么了。最好用流动相进行冲洗先。
流动相是95的乙酸铵和5的甲醇
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安捷伦7890B
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2020/2/4 16:43:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:流动相走20分钟有点短，稍微长一点看看。一般平衡时间最少是柱容积三倍时间，你可以根据柱子和内径和柱长算一下时间。一般250mm 的柱子不应该少于40分钟。
40分钟？好的，谢谢，我试试
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初心
m3170710
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2020/2/4 16:47:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡久一点再试试
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lijing320323
lijing320323
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2020/2/4 17:20:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水
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山猫宝贝
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2020/2/4 18:25:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？一般使用甲醇(或乙腈)-水体系梯度冲洗
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/2/5 6:07:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安捷伦7890B(Insm_9e5c2832) 发表:异丙醇？用纯甲醇可以不？都是有机溶剂
一般柱效下降后可以考虑用异丙醇冲
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