主题:【求助】原吸石墨炉测铅问题请教

浏览0 回复13 电梯直达
石榴花开一年少
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(1)仪器型号:岛津AA6300 (2)背景扣除模式:NON-Bgc (3)石墨炉 (4)铅标:10ng/mL(溶剂为0.5%硝酸),标准空白:0.5% 硝酸

(5)未知样品的处理方法:称取0.2-2g之前参加过能力验证的样品,加4mL硝酸,2mL双氧水,2mL水,微波消解仪消解。消解完成后(只开盖赶酸,没有在电热板上赶酸至近干)用水定容至25mL,待测。同时进行空白处理。微波消解仪升温程序如下 :

微波消解升温程序
NtE(W)T1(℃)
110min1500120
25min1500120
320min1500180
420min1500180
(6)石墨炉升温程序如下:

                                                                                               
温度时间加热方式灵敏度
112020RAMP
220010RAMP
380010RAMP
480010STEP
58003STEP
618004STEP
724002STEP
(7)对纯水、磷酸二氢铵(基改剂)、标准空白进行测试,结果如下:

                                                                                                                   
Abs
磷酸二氢铵0.005
0.001
水+基改0.004
0.5%硝酸0.0010.0020.001
0.5%硝酸+基改0.0060.0060.006
1%硝酸0.0160.0140.0150.014
1%硝酸+基改0.020.02
10ng/mL铅标0.0680.0690.07
10ng/mL+基改0.080.079
(8)结果与图谱:

①1#曲线:六个点,分别是0/2/4/6/8/10。为什么曲线不过零点?

1#曲线

1#曲线,不过零点,截距高

②2#曲线, 截距较大。

2#曲线

2#曲线,截距高。

能力验证样品,实测值与标示值差别较大

(9)疑问:①能力验证样品(大米粉),实测值与标示值差别较大。什么原因导致?

②石墨炉升温程序如何去系统的优化?
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Insm_631fda62
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hujiangtao
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石榴花开一年少
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
截距有点大
截距大这个问题怎么去调整?
石榴花开一年少
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原文由 Insm_631fda62(Insm_631fda62) 发表:
空白测出来应该为0啊
是1#曲线的BLK吗?标准空白是0.5%硝酸。测样前需要用纯水校正吗?我每次做样,空白都不是零啊?
sdlzkw007
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单从标准曲线来看,空白不合格,线性不好。适当调整一下范围(最高浓度),如果没有改善,建议你们优化石墨炉测试条件。
rr丿
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灵敏度那个step  和后面的?是啥意思?10ppb响应值有点低,从升温程序看,没有太大的问题。
夕阳
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tang566
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测一下配制标液中的酸是否含铅元素;
买的试剂有做上机检测吗?
jl_xu
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ldgfive
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曲线弯曲的这么厉害,有没有可能是测试条件不佳,或是进样器有问题
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