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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】普析TAS-990石墨炉测锂出现锯齿峰背景值也很大

浏览0 回复17 电梯直达

Insm_0b623a59

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发表于：2020/04/15 11:30:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

扣背景方式：自吸

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云泪七月

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2020/4/15 11:58:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能原因是石墨管寿命已到，建议更换新石墨管测试一下。
或者石墨炉体光窗有遮挡，擦拭一下，重新测试。

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夕阳

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2020/4/15 12:17:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

截图真漂亮，清晰明了，看起来真舒服，这种上传的图的质量才能让版友正确地应助呢！大大地赞一个！

（1）以我的主观推测，这可能是石墨管的管腔没有与光轴形成同心圆之故造成的。其中一个原因是：石墨管安装不到位；其次原因是：石墨炉炉体本身偏离了光路所致。再有一个原因就是：石墨管本身变形所致，这个可以通过更换一只新管很容易地判断出来。
（2）当偏离的石墨管在静态时，也就是测试开始前，尽管石墨管挡住了一部分入射光，但是由于仪器实施了自动调零，所以基线让然显示为一条直线的假象。
（3）当石墨管受热膨胀后，以前偏离光轴的石墨管反而趋于正确的位置了，此时被挡住的入射光减少了，是透过率增加了，所以吸光值就显示出负值了。而且随着石墨管的加热温度不断地提高，其吸光值也不断地向更负的方向发展。这已经在第一张图和第三张图中体现出来了。另外锂虽然属于很灵敏的碱土金属（670.8nm），但也是一个高温元素，它的原子化温度在2700°，如果按照这个原子化温度升温，估计空白的负值就会更明显了。楼主可以试试看？
（4）此外1200°的灰化温度似乎也太高了，难道是样品里的基体成分过高了吗？

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2020/4/15 15:55:55 Last edit by anping

ldgfive

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2020/4/15 12:32:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，石墨法测试锂元素，你的测试波长是多少
你使用的是什么方式扣除背景
从现在的图形，只能看出你的石墨管存在挡光的情况，建议重新调节一下石墨炉体的位置

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冰山

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2020/4/15 15:23:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测锂，自吸扣背景，都不是好选择。不知换成塞曼扣背景会不会好点？当然楼主首先要解决掉石墨管挡光问题

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Insm_0b623a59

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2020/4/15 15:49:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:石墨炉测锂，自吸扣背景，都不是好选择。不知换成塞曼扣背景会不会好点？当然楼主首先要解决掉石墨管挡光问题

普析990扣背景只有自吸和氘灯，没有赛曼

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Insm_0b623a59

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2020/4/15 15:52:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:截图真漂亮，清晰明了，看起来真舒服，这种上传的图的质量才能让版友正确地应助呢！大大地赞一个！（1）以我的主观推测，这可能是石墨管的管腔没有与光轴形成同心圆之故造成的。其中一个原因是：石墨管安装不到位；其次原因是：石墨炉炉体本身偏离了光路所致。再有一个原因就是：石墨管本身变形所致，这个可以通过更换一只新管很容易地判断出来。（2）当偏离的石墨管在静态时，也就是测试开始前，尽管石墨管挡住了一部分入射光，但是由于仪器实施了自动调零，所以基线让然显示为一条直线的假象。（3）当石墨管受热膨胀后，以前偏离光轴的石墨管反而趋于正确的位置了，此时被挡住的入射光减少了，是透过率增加了，所以吸光值就显示出负值了。而且随着石墨管的加热温度不断地提高，其吸光值也不断地向更负的方向发展。这已经在第一张图和第三张图中体现出来了。另外锂的原子化温度在2700°，如果按照这个原子化温度升温，估计空白的负值就会更明显了。楼主可以试试看？（4）此外1200°的灰化温度似乎也太高了，难道是样品里的基体成分过高了吗？

这个是标准品，溶剂是0.5%硝酸

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