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主题：【求助】普析TAS-990石墨炉测锂出现锯齿峰背景值也很大

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Insm_0b623a59
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发表于：2020/04/15 11:30:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊


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夕阳
anping
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2020/4/15 12:17:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
截图真漂亮，清晰明了，看起来真舒服，这种上传的图的质量才能让版友正确地应助呢！大大地赞一个！
（1）以我的主观推测，这可能是石墨管的管腔没有与光轴形成同心圆之故造成的。其中一个原因是：石墨管安装不到位；其次原因是：石墨炉炉体本身偏离了光路所致。再有一个原因就是：石墨管本身变形所致，这个可以通过更换一只新管很容易地判断出来。
（2）当偏离的石墨管在静态时，也就是测试开始前，尽管石墨管挡住了一部分入射光，但是由于仪器实施了自动调零，所以基线让然显示为一条直线的假象。
（3）当石墨管受热膨胀后，以前偏离光轴的石墨管反而趋于正确的位置了，此时被挡住的入射光减少了，是透过率增加了，所以吸光值就显示出负值了。而且随着石墨管的加热温度不断地提高，其吸光值也不断地向更负的方向发展。这已经在第一张图和第三张图中体现出来了。另外锂虽然属于很灵敏的碱土金属（670.8nm），但也是一个高温元素，它的原子化温度在2700°，如果按照这个原子化温度升温，估计空白的负值就会更明显了。楼主可以试试看？
（4）此外1200°的灰化温度似乎也太高了，难道是样品里的基体成分过高了吗？
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2020/4/15 15:55:55 Last edit by anping
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2020/4/15 15:57:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:
这个是标准品，溶剂是0.5%硝酸


标准品又如何了？没看明白。

你是说标样的背景值高吗？如是，你再测一针标注空白看看？如图：

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2020/4/15 16:04:50 Last edit by anping
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2020/4/15 16:55:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:
石墨管才用了50次，应该不会，两边的石英窗也检查过，没有问题


那就再测一针标准空白看看？
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夕阳
anping
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2020/4/16 16:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 pengyc2008(pengyc2008) 发表:
我们仪器蓝色的是背景值


你的仪器也是普析990 的吗？我的仪器不是普析的，其中背景信号也是蓝色的，样品信号是红色的。下图是另一家普析990用户用户提供的石墨炉峰形：

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2020/4/17 9:15:24 Last edit by anping
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