原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:仪器PE800,做铅标准曲线,20版药典要求如下:5个浓度的铅配好,分别精取1ml,精加基改0.5ml,混匀,精取20微升进样,这样也不参与计算吗?理论上基改确实不参与计算,但20微升进样量已经包括基改了,我设的进样量20,基改是5,执行的是20+5,但跟药典要求不一致。
楼主,进样量20是不包括基改的,如果需要加基改的话标准会提前说明加多少体积的。至于您提及的最终进样体积不影响最终定量结果,就以进样量中的样品浓度计算
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:我明白您的意思,但是有一个问题,如果提前配好5种浓度的铅液,加基改,进样,是可以的,跟您说的一致,也是符合药典要求的,我现在的情况是,我想简单操作,利用自动稀释的功能来进行,一个储备液浓度为100,我要做5,20,40,60,80,我设进样量为20微升,基改为5微升,执行的实际操作为1+19+5,4+16+5,8+12+5,12+8+5,16+4+5,执行的实际进样量为25微升,跟药典不一致,如果要达到药典要求的20微升,我需要把20微升分为三份,铅液占2份,基改占1份(药典要求:铅液取1毫升,基改取0.5毫升,2:1,然后混匀,进20微升),也就是铅液(储备液加稀释液)一共进约13.3微升,基改进6.6微升,那么问题来了,设置进样量的时候,20微升以下,提示不允许,因为1+19+5的时候,铅的储备液进样量为1微升,也是仪器最低能进行的最低量,所以只能设20微升以上,又不符合药典。抱歉抱歉,太乱了,能明白否?
楼主,您的样品是不是也这样处理的?如果是的话不用考虑那么多,保证一种计算方法即可,就以标液的定容体积或者标液+基改的进样前定容体积为准计算浓度
原文由 Ins_6276dc48(Ins_6276dc48) 发表:明白了,就是药典中方法和设备实际操作的矛盾,能否考虑按照设备最佳条件调整进样量而不完全按照药典操作呢
我明白您的意思,但是有一个问题,如果提前配好5种浓度的铅液,加基改,进样,是可以的,跟您说的一致,也是符合药典要求的,我现在的情况是,我想简单操作,利用自动稀释的功能来进行,一个储备液浓度为100,我要做5,20,40,60,80,我设进样量为20微升,基改为5微升,执行的实际操作为1+19+5,4+16+5,8+12+5,12+8+5,16+4+5,执行的实际进样量为25微升,跟药典不一致,如果要达到药典要求的20微升,我需要把20微升分为三份,铅液占2份,基改占1份(药典要求:铅液取1毫升,基改取0.5毫升,2:1,然后混匀,进20微升),也就是铅液(储备液加稀释液)一共进约13.3微升,基改进6.6微升,那么问题来了,设置进样量的时候,20微升以下,提示不允许,因为1+19+5的时候,铅的储备液进样量为1微升,也是仪器最低能进行的最低量,所以只能设20微升以上,又不符合药典。抱歉抱歉,太乱了,能明白否?