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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收石墨炉曲线弯曲

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Insm_0a1a6517

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发表于：2020/04/23 18:16:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题 1:为什么不加基改剂曲线没问题，加了基改剂曲线弯曲了（曲线是70ppb自动稀释来做的）？
2:低浓度时加基改剂做的曲线没问题，是否可以说明加基改剂曲线最高点浓度不能设置太高？之前做过不加基改剂的，100ppb自动稀释曲线都没问题的。
3:做芹菜标准样品时，曲线不加基改剂反而结果没问题，但加了基改剂，反而背景吸光度更大了，怎样降低背景吸光度，是不是我选用的基改剂不合适的

(基改剂都是用0.02%硝酸钯和2%磷酸二氢铵)

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tome

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2020/4/23 21:05:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加了机改后，最高点浓度太大了，而且基体改进剂对信号增强比例不一定一致

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ldgfive

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2020/4/24 7:59:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，你不加基体改进剂测试和加基体改进剂测试时，是用的同一个升温程序吗？加基改后有没有优化升温程序？

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夕阳

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2020/4/24 8:50:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）首先石墨炉测Pb其上限浓度一般不能超过50ppb。如果浓度过高，其吸收状态逐渐会向发射状态转换，于是吸光度不是呈线性地增加，而是逐渐地减少，于是造成工作曲线产生弯曲的现象。
（2）由于Pb属于低温元素，当不加基改液的标样在灰化阶段则会产生“灰化损失”；所以样品的实际浓度到了原子化阶段则大大地打了折扣，故工作曲线看不出弯曲的表现所以呈现比较平直。

（3）当标样加入基改后杜绝了灰化损失，故到达原子化阶段时，真实的，高浓度的标样就会因吸收状态的转换而使曲线产生下弯的趋势。

（4）楼主可以试试将标样系列的最高浓度降到50ppb以下，然后再加入基改液测测，看看曲线是否还弯曲，便可验证我上述的推论。

以上是我的理解，不一定正确，望楼主参考。

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2020/4/24 8:59:54 Last edit by anping

Insm_0a1a6517

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2020/4/24 10:46:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:（1）首先石墨炉测Pb其上限浓度一般不能超过50ppb。如果浓度过高，其吸收状态逐渐会向发射状态转换，于是吸光度不是呈线性地增加，而是逐渐地减少，于是造成工作曲线产生弯曲的现象。（2）由于Pb属于低温元素，当不加基改液的标样在灰化阶段则会产生“灰化损失”；所以样品的实际浓度到了原子化阶段则大大地打了折扣，故工作曲线看不出弯曲的表现所以呈现比较平直。（3）当标样加入基改后杜绝了灰化损失，故到达原子化阶段时，真实的，高浓度的标样就会因吸收状态的转换而使曲线产生下弯的趋势。（4）楼主可以试试将标样系列的最高浓度降到50ppb以下，然后再加入基改液测测，看看曲线是否还弯曲，便可验证我上述的推论。以上是我的理解，不一定正确，望楼主参考。

图二就是用40ppb加基改剂做的曲线，线性还ok，做芹菜标准物质时也能做出来，但背景比不加基改时还大的，这是什么原因？另外我发现加了基改剂吸光度低了不少，正常么？但是我不加基改剂做到100ppb曲线线性也好，测芹菜标准物质结果也是可以的

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