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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】样品空白偏高

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发表于：2020/05/29 08:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品湿法消解后，用石墨炉测铅的浓度在3-5ug/I之间，标准曲线0 2 4 6 8 10ug/l。
2.样品空白用同样的方法消解，测的铅浓度经常大于9ug/l。用的是同样的硝酸、高氯酸
请问，空白wei什么会偏高这么多。
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2020/5/29 9:21:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是实验器具带来的污染，建议使用前用20%稀硝酸浸泡处理，纯水洗净后再用
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砂锅粥
czcht
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2020/5/29 9:37:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白比样品高，被污染的可能性比较大。一些玻璃仪器会溶出铅，可以试试用塑料的。
楼主测这么低含量的要注意各个环节，稍微有点做不好的话结果肯定就不行了。
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2020/5/29 10:10:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:空白比样品高，被污染的可能性比较大。一些玻璃仪器会溶出铅，可以试试用塑料的。楼主测这么低含量的要注意各个环节，稍微有点做不好的话结果肯定就不行了。
消解定容用的是玻璃器皿，检测样品杯塑料的。器具都是超声清洗后泡酸，纯水清洗
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2020/5/29 10:12:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:有可能是实验器具带来的污染，建议使用前用20%稀硝酸浸泡处理，纯水洗净后再用
器具都是超声波清洗后，用的是5%硝酸溶液泡。。但是有样品的测出来就可以，就空白偏高太多了
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sdlzkw007
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2020/5/29 11:33:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白偏高太多,疑点集中在使用的酸上面，可以通过更换品牌，等级以及批次对照一下；另外把现有的酸通过减压蒸馏浓缩后测试一下确认问题所在。浓缩后的残液滴加浓氨水或者浓碱中和后纯水定容至10ml测试，空白使用通过浓氨水或者浓碱滴加保证的酸中和后定容至10ml
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/5/29 11:35:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白高是有可能的
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ldgfive
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2020/5/29 12:20:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 终点(v2899599) 发表:
器具都是超声波清洗后，用的是5%硝酸溶液泡。。但是有样品的测出来就可以，就空白偏高太多了
如果还是高，可以试试加入一定量的10%硝酸，加热煮一下，再用
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夕阳
anping
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2020/5/29 12:29:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把标准空白和样品空白的吸光值分别上传看看。
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2020/5/29 12:29:23 Last edit by anping
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2020/5/29 13:41:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:请把标准空白和样品空白的吸光值分别上传看看。
标准空白0.00390Abs，样品空白0.0363Abs
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v2899599
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2020/5/29 13:42:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:空白偏高太多,疑点集中在使用的酸上面，可以通过更换品牌，等级以及批次对照一下；另外把现有的酸通过减压蒸馏浓缩后测试一下确认问题所在。浓缩后的残液滴加浓氨水或者浓碱中和后纯水定容至10ml测试，空白使用通过浓氨水或者浓碱滴加保证的酸中和后定容至10ml
没有蒸馏装置，下次换酸试试
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