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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】火焰法中供试品钠含量测得量偏低。求大佬帮助

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发表于：2020/09/23 09:42:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RT，先说一下实验条件
波长330nm，狭缝宽度：0.7，乙炔流速：2.5L/min，空气流速2.5L/min
供试品：丙戊酸钠化学式：C8H15NaO2，分子量：166.193，理论钠含量：13.8%
溶剂：0.2%硝酸（含1.2mg/ml铯）
供试品浓度：0.5mg/ml
实验容具：塑料容量瓶
天平室湿度：37%

钠标准曲线浓度：20μg/ml，40μg/ml，70μg/ml，100μg/ml，130μg/ml。
建立标准曲线相关系数：0.999975

在此条件下测的样品中钠含量仅为理论值的90-92%。对结果存疑，用食药局的对照品按供试品同法配制，测的对照品中钠浓度为标准值的91.2%左右。

加标测得回收率在95%左右

查询资料得知PH对实验影响较大，对供试品和钠标准溶液进行PH测试，测得供试品PH为1.345，钠标准溶液PH为1.326。

现在找不到原因了。麻烦各位大佬帮忙分析分析。丙戊酸钠因为吸湿性很强，今天就控制了湿度。整个实验过程中未使用玻璃制品。

恳请同时也拜谢各位大佬的帮助了。

推荐答案：夕阳回复于2020/09/24

首先钠的共振线是589.0nm，而330.2nm的波长是最不灵敏的那一条，其灵敏度只有589.0nm的0.2%，不知楼主为何要选这条谱线？如果是样品中的钠的含量很高的话，大概使用330.2nm这条谱线比较适宜的。

此外，请将未知样品的吸光度和背景值一并上传看看。

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2020/9/24 14:19:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测的样品是什么，是测原料吗

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夕阳

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2020/9/24 16:44:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2020/9/25 15:14:42 Last edit by anping

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2020/9/24 21:58:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你测的样品是什么，是测原料吗

我们是药企，测的是原料药。

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2020/9/24 22:01:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
首先钠的共振线是589.6nm，而330.2nm的波长是最不灵敏的那一条，其灵敏度只有589.6nm的0.2%，不知楼主为何要选这条谱线？如果是样品中的钠的含量很高的话，大概使用330.2nm这条谱线比较适宜的。

此外，请将未知样品的吸光度和背景值一并上传看看。

就是因为样品中钠含量很高，才选用的次级波长。图谱数据我就发到楼下

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2020/9/24 22:03:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是其中一次的图谱，包括标准曲线

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2020/9/25 8:33:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能是是因为样品吸湿导致结果偏低，药典上要求的是干燥品

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2020/9/25 10:03:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考虑过湿度影响，后来天平室开启除湿机控制湿度为38%进行称重。称重时还专门挑了一坨样品放在称量纸上。结果到称重完所有样品后，称重纸上的样品吸湿不明显。后面怀疑是购买的标准溶液不准确，就用恒重的氯化钠基准物配置，结果检测结果还是偏低，再考虑是不是配制时使用的移液枪不准确，就用移液管配制溶液再实验，结果供试品中测得钠含量还是偏低。现在找不到原因了

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