主题:【第十二届原创】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

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分析者端木花之队发表于:2019/09/11 11:12:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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地质样品检测中如何验收仪器的重复性



通常,仪器验收都是按仪器生产厂家的企标来执行,而厂家的企标又是由计量部门审批,以检定规程为基础,结合实际而修订的。这其中就存在一些问题,当研发生产的仪器类型不在鉴定规程中时,或检定指标在新仪器无法实现测定时,如何执行?

原子发射光谱检定规程中规定,摄谱仪重复性,用纯铜光谱分析标准物质,连续测量10次,其Ni测量值(0.01%~0.02%)的相对标准偏差(RSD)≤20%。


计量检定大纲为Cu棒,对地质用户实际意义不大。
不同基体中相同元素的重复性差异太大,没有关联。即使纯铜中Ni重复性做到1%,对于做地质样品的分析者来说没有任何指导意义。2017年12月28日我国实施取消了CMC计量许可认证。所以,仪器安装验收时,通常以用户实际样品种类(如水系沉积物、土壤)来测试,而其对应的分析方法中精密度的测试方法,常被用作验收仪器重复性指标的方法。
分析方法的精密度,是在一定条件下,分析方法对样品进行多次测定,各次测定数据间的符合程度,反映多次测定值波动幅度的大小。精密度决定于随机误差,是衡量准确度的先决条件。
《DZ/T 0130.5 地质矿产实验室测试质量管理规范 第5部分:多目标地球化学调查(1:250000)土壤样品化学成分分析》中规定分析方法的精密度,选用国家一级标准物质(水系沉积物或土壤)8~12个,对每一个标准物质进行12次分析,并分别计算每个样品的RSD。

注:为每个GBW标准物质12次实测值的平均值;CSGBW标准物质的标准值;
n为每个GBW标准物质测量次数;为每个GBW标准物质单次实测值。
在验收仪器时,对同一个标准物质进行12次分析,这12次反映的应该是仪器精密度的状态,也就是应该尽量减小人为的、样品本身的、前处理引入的各种“非仪器的”误差(方法和标准上的误差我们无法左右,暂不讨论)。
实验室中常见的两种混样方式主要有:
1.    称取装满12个以上电极的样品和缓冲剂来充分混匀,然后装样、摄谱。
2.    每次称1个(或2个)电极的样品量来混匀装样,依次混合12次(或6次)并装样。
混样方式2中,1个电极装样量约0.1g(即0.05g样品+0.05g缓冲剂),这种多次混样的方式,称样量少,叠加了多次称量、混样的误差,引入了更多“非仪器的”误差,这对于验收仪器来说是不公平不合理的。采用这种方式的分析人员通常给出的理由是,仪器验收的处理方式要与样品分析时一致。还有一个原因是,地质行业常用几种混样机一次处理量就是0.2g(当然现在已经有更先进、处理量可选的混样机了)。
当然,这更像是使用方和仪器厂商的博弈,好像谁更强势谁就更有话语权,但是作为分析人员,我们应该把我们的专业性体现出来。
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郭景祎
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
确实就很多仪器设备都面临这个问题
什么时候都是强势的一方有话语权。
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