主题：【求助】求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
HJ/T 72-2001 水质 邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定 液相色谱法
暂时没有相应气质方法的国标做地表水中邻苯类物质，可用《水和废水监测分析方法》第四版。
原则上曲线应不强制过原点，截距可以是负数，但是不能离原点太远。
回收率不理想，有很多原因，萃取应该使用分液漏斗的，旋蒸定容比较关键。

原文由 tang566(tang566) 发表:
曲线拟合不强制过圆点；
拟合方程的a值可以为负值，不能过大，如果过大，可通过减少标液浓度的跨度来控制。

原文由 HHH(Insm_486e2bc2) 发表:

你好！请问

1.使用GC-MS测试正己烷溶剂中邻苯类物质，发现相应化合物出峰时间存在响应值和峰，这样做出的校准曲线就存在较大截距。因《水和废水监测分析方法》第四版中GC-MS方法测定没有对曲线斜率和截距做出相应规定，所以很纠结做出的曲线是否存在问题。

2.因为单位之前都没有接触过旋蒸定容的仪器设备。若使用分液漏斗，萃取后分层，可否不进行浓缩直接取正己烷相进行分析？这样就有个衍生出的问题，萃取过程加的5ml正己烷相会越来越少，那么最终计算浓度时，萃取液还是用5ml来计算吗？

望赐教！

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:

1，正己烷首先到货需要验收，如果有邻苯类物质，则证明试剂不合格，需更换合格试剂后进行实验。试剂、标液（有证）都合格了再进行下一步工作。也许到时候你的问题都解决了。

2，必须按照标准步骤。你方法都偏离了，这问题都没有意义。

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
之前做过包装材料的邻苯二甲酸酯测定，用的是31604。标曲一般不强制过原点，也没有相关的要求，有些公司会要求标曲过原点。但是个人感觉没必要每条标曲强制都过原点，主要是感觉有些牵强，做有些项目因为目标物本身问题，做出来的标曲就是不会过原点。同理，A值也是这样子，但是A有一个特点，就是基本不会是负值，如果做出标曲A值为负值，就要考虑下做的过程是否有问题了。对于萃取的话不一定用容量瓶萃取，玻璃试管振荡，超声，离心萃取都可以，最后定容好就可以。切记做临本二甲酸酯相关项目用的最好不要用洗洁精之类的清洁剂清洗，容易导致基底偏高（特别是DAP，不记得是不是这一个了??），有点方。