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主题：【已应助】检测器不同，含量测试差别很大，原因在哪？

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hejiahuan
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发表于：2020/04/13 14:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测高纯溶剂，gc FID检测器检测结果约97% （不同型号仪器的检测结果差不多）。gcMS检测结果约61%（采用gcMS检测，主要是定性试剂中某杂质），gcMS的结果是响应太高，失真了吗？

请老师答疑，谢谢！

[img=gc FID结果,450,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131434521585_7702_1612538_3.jpg!w450x800.jpg[/img][img=gcMS 图谱,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131435022473_6839_1612538_3.png!w690x548.jpg[/img][img=gcMS 组分表,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131435074336_9623_1612538_3.png!w690x459.jpg[/img]
推荐答案：symmacros回复于2020/04/13
不同检测器对不同化合物的响应不同。MS的线性范围窄，FID线性范围宽一些。MS高含量响应会失真，离子比例发生改变。
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2020/4/13 15:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应太高可以试着稀释一下，气质受基质影响比较大，也有可能是这方面原因
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hejiahuan
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2020/4/13 15:19:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
响应太高可以试着稀释一下，气质受基质影响比较大，也有可能是这方面原因
稀释的话，要定性的杂质就检测不到了。
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砂锅粥
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2020/4/13 16:04:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要分两步走，检测杂质可以不用稀释；检测主含量如果直接定量的话就稀释，如果是以100%减去杂质含量的话就不用稀释（只测杂质）。
另外，GC-MS定量的重复性个人认为比GC-FID稍差。
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fatinsect
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2020/4/13 16:17:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确存在这样的问题，响应太高，gcMS的峰型不对称，定量自然失真
可否采取：gc 定量、gcMS定性，两者结合的方法
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2020/4/13 16:17:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有不同的柱子也有影响
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hncx2004
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2020/4/13 16:18:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你依据的标准方法。。不能自己随意选择。。。
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药化食环
Insp_0a65f8e3
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2020/4/13 16:41:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，不管您用GC-MS还是GC-FID，只要是同一个样品，结果都是差不多的，造成您所说含量差异，主要是您用了面积归一法，用面积归一法定量本来就很粗糙，建议您使用外标法或者内标法定量，那样结果就会准很多。
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lijing320323
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2020/4/13 16:53:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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小俊俊同学啦
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2020/4/13 20:43:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测纯度一般用FID,检测微量杂质用MSD
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symmacros
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2020/4/13 21:30:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同检测器对不同化合物的响应不同。MS的线性范围窄，FID线性范围宽一些。MS高含量响应会失真，离子比例发生改变。
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