主题:【已应助】检测器不同,含量测试差别很大,原因在哪?

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hejiahuan
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检测高纯溶剂,gc FID检测器检测结果约97% (不同型号仪器的检测结果差不多)。gcMS检测结果约61%(采用gcMS检测,主要是定性试剂中某杂质),gcMS的结果是响应太高,失真了吗?

请老师答疑,谢谢!

[img=gc FID结果,450,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131434521585_7702_1612538_3.jpg!w450x800.jpg[/img][img=gcMS 图谱,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131435022473_6839_1612538_3.png!w690x548.jpg[/img][img=gcMS 组分表,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004131435074336_9623_1612538_3.png!w690x459.jpg[/img]
推荐答案:symmacros回复于2020/04/13
不同检测器对不同化合物的响应不同。MS的线性范围窄,FID线性范围宽一些。MS高含量响应会失真,离子比例发生改变。
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hujiangtao
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响应太高可以试着稀释一下,气质受基质影响比较大,也有可能是这方面原因
hejiahuan
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
响应太高可以试着稀释一下,气质受基质影响比较大,也有可能是这方面原因
稀释的话,要定性的杂质就检测不到了。
砂锅粥
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要分两步走,检测杂质可以不用稀释;检测主含量如果直接定量的话就稀释,如果是以100%减去杂质含量的话就不用稀释(只测杂质)。
另外,GC-MS定量的重复性个人认为比GC-FID稍差。
GRANT
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的确存在这样的问题,响应太高,gcMS的峰型不对称,定量自然失真
可否采取:gc 定量、gcMS定性,两者结合的方法
GRANT
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药化食环
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其实,不管您用GC-MS还是GC-FID,只要是同一个样品,结果都是差不多的,造成您所说含量差异,主要是您用了面积归一法,用面积归一法定量本来就很粗糙,建议您使用外标法或者内标法定量,那样结果就会准很多。
lijing320323
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小俊俊同学啦
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symmacros
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不同检测器对不同化合物的响应不同。MS的线性范围窄,FID线性范围宽一些。MS高含量响应会失真,离子比例发生改变。
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