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主题：【已应助】有没有大佬用GC-MS测过亚硝胺的，求全过程

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Insm_df55c096
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发表于：2020/10/07 11:10:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器用的安捷伦GC7890/MS5975C,色谱柱用的HP-5MS，溶剂用的乙腈，测的1000维克/升的标品，结果没有出标品峰，溶剂峰也没有出，不知道是哪儿出了问题，求大佬分析下原因
推荐答案：lhl回复于2020/10/08
1 首先确认仪器本身并无漏气、进样口衬管污染或石英棉装填不好、调谐异常等问题，可以用其他正常样品验证。
2 gcMS分析中溶剂峰本来就应该切除，并不采集。
3 您的TIC图是从12min开始的，目标峰有可能出在溶剂切除之后与12min之前。
4 如果仍然找不到，考虑是否分流比过大，也可以考虑使用不分流模式。
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2020/10/7 11:56:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppm？试试加大浓度，我之前做的时候有几个峰是找不到的
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/10/7 11:58:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序如何？进样针，称管，隔垫，进样口等检查维护下
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m3174633
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2020/10/7 13:17:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用极性柱，-5柱目标峰会和溶剂峰(在很靠前时间)重叠被掩盖了，你的图在12分钟才开始，早就看不到了。
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tang566
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2020/10/7 13:24:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查相关检测方法，以及升温程序，HP-5MS色谱柱是否适合检亚硝胺。
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2020/10/7 20:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
升温程序如何？进样针，称管，隔垫，进样口等检查维护下
升温程序：初温40℃，保持3min，以10℃/min升至110℃，以15℃/min升至200℃，再以40℃/min升至240℃，保持10min
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Insm_df55c096
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2020/10/7 20:56:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:
1ppm？试试加大浓度，我之前做的时候有几个峰是找不到的
我在尝试按照国标做标曲，已经是标曲的上限了，这个浓度也低了吗
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yifan1117
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2020/10/7 21:09:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低不低？
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山猫宝贝
Insm_60ef63b8
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2020/10/8 3:00:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是响应低，进一针空白看看？
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m3336169
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2020/10/8 9:35:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你溶剂峰也没有出就问题很大了。
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lhl
lhl8595
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2020/10/8 10:02:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 首先确认仪器本身并无漏气、进样口衬管污染或石英棉装填不好、调谐异常等问题，可以用其他正常样品验证。
2 gcMS分析中溶剂峰本来就应该切除，并不采集。
3 您的TIC图是从12min开始的，目标峰有可能出在溶剂切除之后与12min之前。
4 如果仍然找不到，考虑是否分流比过大，也可以考虑使用不分流模式。
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