主题:【已应助】水质的酸碱对浓度是否影响(采样时加固定剂的问题)

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言同学
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地下水采样回来是这样的 询问过采样员说采样的时候和抽滤的时候是透明澄清的 进行六价铬实验的时候加完酸摇匀则变回澄清 差点就做色度校正了 样品也正常显色

问题1:样品加固定剂时过酸或者过碱超过了标准规定的范围时 对样品本身的浓度是否有影响?

问题2:怎样操作才能保证采样过程中加固定剂这一块又快又准?
推荐答案:Nerif回复于2021/08/12
1.没影响,一般要求都是ph≤2或者ph>10这样的,范围很宽泛没有影响。
2.可以固体药品可以提前称好重量分装好,一小包一小包的直接加入样品中。酸和碱溶液使用一次性塑料滴管添加
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dahua1981
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(2)加入化学试剂保存法
①加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH值为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
②调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH值为1~2,这样既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附。
③加入氧化剂或还原剂:测定汞的水样时需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样时,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样时则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。
因此,固定剂的加入量不要过少,稍微过量影响不大,按标准要求来,这个准确度没有那么高,一般都是提前配置好或称量好的,可以提前分成小份,到时候直接添加。
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2021/8/12 15:17:55 Last edit by dahua1981
Nerif
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1.没影响,一般要求都是ph≤2或者ph>10这样的,范围很宽泛没有影响。
2.可以固体药品可以提前称好重量分装好,一小包一小包的直接加入样品中。酸和碱溶液使用一次性塑料滴管添加
JOE HUI
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问题1:样品加固定剂时过酸或者过碱超过了标准规定的范围时 对样品本身的浓度是否有影响?
对样品本身浓度无影响,样品应根据所测项目要求提前添加不同种类的固定剂,例如水中氰化物,水样需加氢氧化钠至 pH>12;水中总汞的测定,水样需加盐酸至 pH<2等。
问题2:怎样操作才能保证采样过程中加固定剂这一块又快又准?
都是要在现场根据所测项目要求提前加入固定剂,放在滴瓶里用滴管滴加固定剂
ztyzb
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1、楼主首先要保证加的固定剂是空白验收合格的;现在重金属(加盐酸或者硝酸)、化学需氧量(加硫酸)、氨氮(加硫酸)、磷酸盐(加硫酸)一般都是加酸使pH≤2防止沉淀或者水解的,多加酸没问题,唯一造成的干扰就是对实验人员,比如说分析氨氮、总磷需调节至中性,加酸太多一来浪费试剂二来可能会导致调节时加碱量过大影响样品体积,同样氰化物加碱pH≥12也是同样的道理,会导致蒸馏时加磷酸量增加;六价铬如果pH没调节至8,酸性时六价铬氧化性太强会和水中还原性物质反应,过碱时会生成金属沉淀带来色度浊度干扰;

2、取样时建议每次都测pH,可以用试纸,然后每次加完固定剂时都用试纸试一下,超范围赶紧重新取样。这个工作要在现场就做,带回实验室就晚了。
言同学
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
(2)加入化学试剂保存法
①加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH值为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
②调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH值为1~2,这样既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附。
③加入氧化剂或还原剂:测定汞的水样时需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样时,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样时则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。
因此,固定剂的加入量不要过少,稍微过量影响不大,按标准要求来,这个准确度没有那么高,一般都是提前配置好或称量好的,可以提前分成小份,到时候直接添加。
但是每个水样它的ph值都不一样 或酸或碱按照这个准确度不高的话 应该也是有影响的吧 现场有些不需要测ph
言同学
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
1.没影响,一般要求都是ph≤2或者ph>10这样的,范围很宽泛没有影响。
2.可以固体药品可以提前称好重量分装好,一小包一小包的直接加入样品中。酸和碱溶液使用一次性塑料滴管添加
1,但是六价铬的规定是ph7-9 并不是所有的要求都是 ph≤2或者ph>10这样的
dahua1981
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原文由 言同学(v3269810) 发表:
但是每个水样它的ph值都不一样 或酸或碱按照这个准确度不高的话 应该也是有影响的吧 现场有些不需要测ph
现场测ph也很方便啊,如果是回来测也可以取两份不就解决了吗
言同学
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
问题1:样品加固定剂时过酸或者过碱超过了标准规定的范围时 对样品本身的浓度是否有影响?
对样品本身浓度无影响,样品应根据所测项目要求提前添加不同种类的固定剂,例如水中氰化物,水样需加氢氧化钠至 pH>12;水中总汞的测定,水样需加盐酸至 pH<2等。
问题2:怎样操作才能保证采样过程中加固定剂这一块又快又准?
都是要在现场根据所测项目要求提前加入固定剂,放在滴瓶里用滴管滴加固定剂
问题2:滴管不是问题 都是用滴管滴加固定剂的 就是ph控制不好把握毕竟你每个水样的ph不是固定的 而且现场不一定有测ph的参数
言同学
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、楼主首先要保证加的固定剂是空白验收合格的;现在重金属(加盐酸或者硝酸)、化学需氧量(加硫酸)、氨氮(加硫酸)、磷酸盐(加硫酸)一般都是加酸使pH≤2防止沉淀或者水解的,多加酸没问题,唯一造成的干扰就是对实验人员,比如说分析氨氮、总磷需调节至中性,加酸太多一来浪费试剂二来可能会导致调节时加碱量过大影响样品体积,同样氰化物加碱pH≥12也是同样的道理,会导致蒸馏时加磷酸量增加;六价铬如果pH没调节至8,酸性时六价铬氧化性太强会和水中还原性物质反应,过碱时会生成金属沉淀带来色度浊度干扰;

2、取样时建议每次都测pH,可以用试纸,然后每次加完固定剂时都用试纸试一下,超范围赶紧重新取样。这个工作要在现场就做,带回实验室就晚了。
2、如果是大批量的24项 现场加完固定剂都用试纸试一下会不会导致每天采样的数量急剧减少或者是采样员需要高强度的加班
ztyzb
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原文由 言同学(v3269810) 发表:
2、如果是大批量的24项 现场加完固定剂都用试纸试一下会不会导致每天采样的数量急剧减少或者是采样员需要高强度的加班
那建议按下面操作,地表水24项中的项目因为有现场测pH,加固定剂也相对固定,pH≤2或者pH≥12就拿高浓度酸碱加,不用测了,只需要注意六价铬。回来提前告知实验室让调pH的时候也用相同强度的酸碱中和,节省实验室时间。
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