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主题：【已应助】测氨氮水样使用预蒸馏前处理时的几个问题

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观水
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发表于：2021/11/24 08:52:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请教各位老师！测氨氮 使用预蒸馏前处理时，加溴百里酚蓝指示剂的作用是什么？看网上说是调节PH用的，如水样PH值本身在6.0~7.4之间，是否可以不用加溴百里酚蓝指示剂？或者说是否必须加溴百里酚蓝指示剂？谢谢了！
推荐答案：故道瓦罐回复于2021/11/25
这里的指示剂就是指示溶液pH的，保证溶液在蒸馏的过程中pH保持在6.0-7.4之间
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mingxiaoyan
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2021/11/24 15:05:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这里，他即使指示剂又可以调ph，如果酸性太强的话也可以用氢氧化钠来调ph的，所以如果体系ph 满足要求，可以少滴加但是不应该不加
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ztyzb
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2021/11/24 15:10:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，就是为了指示pH值的。一开始水样pH在这个范围有可能在蒸馏过程中pH发生变化导致蒸馏不完全，指示剂发生颜色变化时可以补加盐酸或者氢氧化钠调节pH继续在6.0-7.4范围。
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观水
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2021/11/24 16:55:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，就是为了指示pH值的。一开始水样pH在这个范围有可能在蒸馏过程中pH发生变化导致蒸馏不完全，指示剂发生颜色变化时可以补加盐酸或者氢氧化钠调节pH继续在6.0-7.4范围。


也就是说蒸馏过程不是“一锤子买卖”，在蒸馏过程中随时根据PH变化情况来进行补充调节，是吗？

如果中途需要补加盐酸或者氢氧化钠调节，是怎么操作？拔掉氮球进行调节吗？是否会造成氨气泄露？
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ztyzb
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2021/11/24 16:59:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 观水(Ins_2a820092) 发表:

也就是说蒸馏过程不是“一锤子买卖”，在蒸馏过程中随时根据PH变化情况来进行补充调节，是吗？

如果中途需要补加盐酸或者氢氧化钠调节，是怎么操作？拔掉氮球进行调节吗？是否会造成氨气泄露？


大多数情况下肯定是一锤子买卖的，但就怕有的污水样品比较复杂，随着蒸馏污水成分发生变化进而导致酸碱度变化幅度过大，比如酸度过小时就会导致氨蒸不出。

蒸馏烧瓶是有两个孔的，旁边一个孔迅速拔掉塞子加液调节即可。
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故道瓦罐
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2021/11/25 8:47:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里的指示剂就是指示溶液pH的，保证溶液在蒸馏的过程中pH保持在6.0-7.4之间
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次元之暗面
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2021/11/25 9:23:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作为pH指示剂，清洁水体pH在蒸馏过程变化不大没毛病，但有些污水，随着加热时间的延长可能会有较大的pH变化。而氨氮是要求在弱碱性情况下蒸馏出来的，过碱可能会蒸出生物胺或其他胺类物质，过酸则根本蒸馏不出来。当发现蒸馏时颜色变化超出范围，应考虑减少水样体积或使用其他预处理方法。
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观水
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2021/11/25 14:54:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
作为pH指示剂，清洁水体pH在蒸馏过程变化不大没毛病，但有些污水，随着加热时间的延长可能会有较大的pH变化。而氨氮是要求在弱碱性情况下蒸馏出来的，过碱可能会蒸出生物胺或其他胺类物质，过酸则根本蒸馏不出来。当发现蒸馏时颜色变化超出范围，应考虑减少水样体积或使用其他预处理方法。


提到减少水样体积，请教一下预蒸馏处理后的浓度应如何计算？

如方法中提到取250ML样品，馏出200ML时停止，加水定容至250ml。此时，计算是否是从定容后的250ml中取50ml水样处理，然后按原计算公式计算？若需要减少水样体积呢？
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