主题:【已应助】请问水质硫化物的测定中空白的问题

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葡萄
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样品进行酸化吹气法前处理的情况,空白实验是否也同步进行酸化吹气?酸化吹气后的空白比曲线空白大很多,计算的样品浓度的时候减空白是减去哪个空白?

感谢各位答疑。按标准应该是同步做空白,但是由于最近空白有点大,产生了疑问,看来要排查原因,控制实验过程中的各种情况,控制空白数值。
推荐答案:歌名回复于2021/11/29

16489中的7.3已经说明了空白实验怎么做,即使拿试验用水替代水样,其他步骤相同处理,所以空白实验也是要酸化吹气,
空白实验比标准曲线零点大是正常的,但是大很多说明实验过程是存在引入一定的污染的,特别是酸化吹气这个过程,注意下使用的玻璃仪器清洗,做做加标回收。
计算样品扣减空白也是扣减实验空白,即7.3空白
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空白实验需要同步进行酸化实验,若酸化后的空白比曲线空白还大,需要考虑这个酸化后空白结果异常的原因,是否器皿污染,是否试剂污染等,计算样品浓度减去的空白是减去制备空白,但制备空白浓度大需要排查原因。
歌名
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16489中的7.3已经说明了空白实验怎么做,即使拿试验用水替代水样,其他步骤相同处理,所以空白实验也是要酸化吹气,
空白实验比标准曲线零点大是正常的,但是大很多说明实验过程是存在引入一定的污染的,特别是酸化吹气这个过程,注意下使用的玻璃仪器清洗,做做加标回收。
计算样品扣减空白也是扣减实验空白,即7.3空白
ztyzb
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1、楼主,GB/T 16489-1996包括国家地表水作业指导书(见下图)

中都提到了,空白实验是需要前处理的,且绘制标准曲线的时候同样做空白实验,纵坐标是扣除空白实验的吸光值,这个和其它光度法要求是有区别的;

2、空白实验一半不超过0.015,如果不符合得需要从实验用水、器皿、试剂纯度等因素查找;

3、根据标准要求,都要扣除空白实验结果值。
oscar_2007
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1.空白实验是需要与样品前处理过程同步的,所以要进行酸化吹气。
2.酸化吹气后的空白比曲线空白大一点正常,但是大很多说明前处理过程受污染,污染来源主要有两方面:第一实验过程所用器皿清洗不干净,残留导致空白偏高。第二空白与样品之间出现交叉污染,这个主要人为实验因素造成。
3.计算样品浓度是减实验空白。
葡萄
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、楼主,GB/T 16489-1996包括国家地表水作业指导书(见下图)

中都提到了,空白实验是需要前处理的,且绘制标准曲线的时候同样做空白实验,纵坐标是扣除空白实验的吸光值,这个和其它光度法要求是有区别的;

2、空白实验一半不超过0.015,如果不符合得需要从实验用水、器皿、试剂纯度等因素查找;

3、根据标准要求,都要扣除空白实验结果值。
多谢答疑,看来是实验过程中有问题,空白值有点偏大,需要排查原因
chien_2007
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现实验室有这个项目资质但一直没接过这个样,前实验室有做过,觉得实际样品不好做
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