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主题：【已应助】有没有大神做过牛油中的塑化剂啊，求指教

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发表于：2021/01/04 16:09:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有大神做过牛油中的塑化剂啊，求指教，

处理方法和检测方法是按照GB5009.271-2016塑化剂标准做的，

样品处理起来很麻烦，温度低时刻需要放在水浴锅里面，大神们处理样品有什么简便方法？

检测是用的岛津GCMS2020NX,标准品用的安谱的，我每次都要测很多样品，是不是每次都要跑标准？还有同一个标准溶液在不同的时间段跑出来峰面积也不一样

老师说用标准加入法，这样会不会变得更加麻烦啦，标准加入法的样品也跑过啦，跑出来标品加样品的峰面积不等于标准品的峰面积+样品的峰面积，标准品加的0.1ml，浓度为1ug/ml，样品加的1.5ml，理论上是相等的，但不是，现在很苦恼，望大神指点！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/01/05
1、虽然没做过这个方法，但对于标准曲线是否每次需要做可以说一下。标准曲线要不要每次跑样都做取决于你这条标准曲线是否还有效？要验证校正曲线是否有效可以通过代入曲线校正点进行验证，比如取曲线低中高三个浓度点进行测试，看用之前的那条曲线进行读数和理论值差多少？如果差比如10%（根据标准要求进行判定）左右，这条标线勉强还可以用，如果差的很大，那说明仪器状态变化很大，需要重新走标准曲线来校正仪器状态。


2、同一个标液在不同时间段跑出来峰面积不一样？具体峰面积偏差多少，不可能每次都一模一样的，如果平行性不好，忽高忽低或者持续降低，说明仪器状态不好，需要对仪器进行维护了。



3、标准加入法测定的值≠理论样品值+加入值，这个可能跟基质效应有关系，也有可能跟样品处理过程中的损失有关系
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通标小菜鸟
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2021/1/5 13:41:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、虽然没做过这个方法，但对于标准曲线是否每次需要做可以说一下。标准曲线要不要每次跑样都做取决于你这条标准曲线是否还有效？要验证校正曲线是否有效可以通过代入曲线校正点进行验证，比如取曲线低中高三个浓度点进行测试，看用之前的那条曲线进行读数和理论值差多少？如果差比如10%（根据标准要求进行判定）左右，这条标线勉强还可以用，如果差的很大，那说明仪器状态变化很大，需要重新走标准曲线来校正仪器状态。


2、同一个标液在不同时间段跑出来峰面积不一样？具体峰面积偏差多少，不可能每次都一模一样的，如果平行性不好，忽高忽低或者持续降低，说明仪器状态不好，需要对仪器进行维护了。



3、标准加入法测定的值≠理论样品值+加入值，这个可能跟基质效应有关系，也有可能跟样品处理过程中的损失有关系
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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sdlzkw007
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2021/1/5 16:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常简单粗暴，1）标准曲线最好是每次都做。2）标准加入法的仪器响应不能用纯溶剂的曲线计算或者比较，标准加入法不适合大批量样品。3）
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lhl
lhl8595
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2021/1/5 22:38:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不论用哪种方法，都应该先保证仪器状态正常。比如，简单的，可以使用其他较容易做的样品来测试一下仪器状态，包括重复性、线性等。如果正常，但是换回楼主的项目就不行，那么需要重点考虑是前处理、样品性质、分析条件设置等是否合理。
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2021/1/5 22:39:56 Last edit by lhl8595
zyl3367898
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2021/1/5 23:19:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好每天都进标液，看仪器状态。
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放心去飞
Insm_90665fe1
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2021/1/8 22:33:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两年前做过，按照标准做没有问题的，称样前先加热溶解，超声提取的时候给个40℃的温度；最后正己烷复溶后，如果温度太低得话，可能会有白色絮状析出，对结果影响不大，只是衬管需要换的勤一点，如果不想复溶有析出的话，可以在离心的时候用冷冻离心。做塑化剂仪器响应会降的很快，标线最好每天做。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/1/9 10:01:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、每次都要测很多样品，是不是每次都要跑标准？这个取决于你的精确程度要求，通常每一批样品带上质控样品，同时制样分析，确保数据可靠。
2、同一个标准溶液在不同的时间段跑出来峰面积也不一样。这个需要看仪器自身流量，温度控制，进样量的控制，注射针的密封性，都有关系，长时间峰面积稳定性需要仔细排查原因。
3、标准加入法用于气相液体样品分析也可以，但是并不是就分析误差最小最准确，样品还有前处理过程，标准加入法只能消除一部分误差，扣除一点背景基体引起干扰，最好按照标准规定方法进行定量分析，控制过程步骤精密度，降低误差。
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zyl3367898
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2021/1/9 22:44:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们要求每20个样品进一次标液。
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avih1981
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2021/1/11 16:25:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好定期进标液，保证仪器正常状态
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