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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱做有机磷农药，检出限过高

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Insm_54f15e01
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发表于：2021/01/13 10:58:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的安捷伦7820A，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷的混标，浓度到1.0ug/ml的时候，峰才比较成形，这个值远远高于生活饮用水标准里的国家限值。我想问一下，你们的机器灵敏度也这么低吗，做出来也这样吗？有没有哪位大神做出来比较低的值的，分享一下一起设置条件。第一张图是基线的图，第二张图是1.0浓度的出峰图。感觉除了敌敌畏的峰好点，别的都不太好
推荐答案：lhl回复于2021/01/14
噪音太大并且响应较低，需要排查。可考虑：
1 载气不良。应使用高纯氮，并保证净化管干净。氢气和空气最好使用钢瓶气，如无奈使用发生器，也应该保证净化装置干净。
2 气体比例不合理，尤其是氢空比，比较苛刻，稍有偏差，就会大大影响灵敏度。
3 进样口或者色谱柱有污染，需维护进样口或者老化色谱柱。
4 检测器气体控制振荡较大，导致噪音大。或者检测器硬件故障。如果这样，建议报修。排查方法是可以进一下其他的样品测试。
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mitsumi
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2021/1/13 13:03:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个响应太低了，建议用FPD或者NPD做有机磷类
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Ins_eedcdc41
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2021/1/13 13:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你的GC噪音有点太高，
第二，可以考虑换惰性寸管，我记得论坛里有大神曾说过去丢寸管里面的玻璃棉都可以，农残类很容易吸附。之前用岛津的2010plus用FPD做到10ng/ml左右响应值峰是正常的，但是做农残进样口要经常维护
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/1/13 16:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个灵敏度不行啊，给你看下我的7890B-FPD检测器，色谱柱：安捷伦DB-1701（30 m x 250 μm x 0.25 μm）。

程序升温：130℃→20℃/min→150℃→15℃/min→250℃（3min）。

进样口温度：250℃。

柱（氮气）流量：2.0 ml/min。

分流比：2：1。

进样量：1.0μL。




我的曲线范围是50ug/L~1000ug/L，上述这幅图片出峰的浓度为中间浓度200ug/L
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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myoldid
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2021/1/13 21:50:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷类农药建议用NPD或FPD，有机磷在FID检测器上响应不如NPD FPD。要提高响应值，可以试试更换不分流直通衬管，不分流进样。提高进样体积到2微升，惰性分流平板和高惰性低流失的带ms的柱子。另外先将柱子，检测器老化好
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zyl3367898
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2021/1/13 22:54:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个基线不行，噪音太大。
1、把衬管换成高惰性衬管，进样垫换成新的。
2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
3、色谱柱两端的石墨垫是否破损，换成新的。
4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。
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lhl
lhl8595
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2021/1/14 22:27:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噪音太大并且响应较低，需要排查。可考虑：
1 载气不良。应使用高纯氮，并保证净化管干净。氢气和空气最好使用钢瓶气，如无奈使用发生器，也应该保证净化装置干净。
2 气体比例不合理，尤其是氢空比，比较苛刻，稍有偏差，就会大大影响灵敏度。
3 进样口或者色谱柱有污染，需维护进样口或者老化色谱柱。
4 检测器气体控制振荡较大，导致噪音大。或者检测器硬件故障。如果这样，建议报修。排查方法是可以进一下其他的样品测试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/1/15 22:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法比较多，可以挨个试试。
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