实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035386今日发帖：145 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相色谱做有机磷农药，检出限过高

浏览0 回复7 电梯直达
Insm_54f15e01
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/01/13 10:58:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的安捷伦7820A，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷的混标，浓度到1.0ug/ml的时候，峰才比较成形，这个值远远高于生活饮用水标准里的国家限值。我想问一下，你们的机器灵敏度也这么低吗，做出来也这样吗？有没有哪位大神做出来比较低的值的，分享一下一起设置条件。第一张图是基线的图，第二张图是1.0浓度的出峰图。感觉除了敌敌畏的峰好点，别的都不太好
推荐答案：lhl回复于2021/01/14
噪音太大并且响应较低，需要排查。可考虑：
1 载气不良。应使用高纯氮，并保证净化管干净。氢气和空气最好使用钢瓶气，如无奈使用发生器，也应该保证净化装置干净。
2 气体比例不合理，尤其是氢空比，比较苛刻，稍有偏差，就会大大影响灵敏度。
3 进样口或者色谱柱有污染，需维护进样口或者老化色谱柱。
4 检测器气体控制振荡较大，导致噪音大。或者检测器硬件故障。如果这样，建议报修。排查方法是可以进一下其他的样品测试。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/13 13:03:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个响应太低了，建议用FPD或者NPD做有机磷类
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/13 13:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你的GC噪音有点太高，
第二，可以考虑换惰性寸管，我记得论坛里有大神曾说过去丢寸管里面的玻璃棉都可以，农残类很容易吸附。之前用岛津的2010plus用FPD做到10ng/ml左右响应值峰是正常的，但是做农残进样口要经常维护
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/13 16:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个灵敏度不行啊，给你看下我的7890B-FPD检测器，色谱柱：安捷伦DB-1701（30 m x 250 μm x 0.25 μm）。

程序升温：130℃→20℃/min→150℃→15℃/min→250℃（3min）。

进样口温度：250℃。

柱（氮气）流量：2.0 ml/min。

分流比：2：1。

进样量：1.0μL。




我的曲线范围是50ug/L~1000ug/L，上述这幅图片出峰的浓度为中间浓度200ug/L
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
myoldid
v2963297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/13 21:50:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷类农药建议用NPD或FPD，有机磷在FID检测器上响应不如NPD FPD。要提高响应值，可以试试更换不分流直通衬管，不分流进样。提高进样体积到2微升，惰性分流平板和高惰性低流失的带ms的柱子。另外先将柱子，检测器老化好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/13 22:54:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个基线不行，噪音太大。
1、把衬管换成高惰性衬管，进样垫换成新的。
2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
3、色谱柱两端的石墨垫是否破损，换成新的。
4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/14 22:27:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噪音太大并且响应较低，需要排查。可考虑：
1 载气不良。应使用高纯氮，并保证净化管干净。氢气和空气最好使用钢瓶气，如无奈使用发生器，也应该保证净化装置干净。
2 气体比例不合理，尤其是氢空比，比较苛刻，稍有偏差，就会大大影响灵敏度。
3 进样口或者色谱柱有污染，需维护进样口或者老化色谱柱。
4 检测器气体控制振荡较大，导致噪音大。或者检测器硬件故障。如果这样，建议报修。排查方法是可以进一下其他的样品测试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/15 22:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法比较多，可以挨个试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁