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主题：【已应助】关于上机溶剂更换的问题

浏览0 回复18 电梯直达
郭员外在做实验
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发表于：2021/02/25 13:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是水中15种氯代除草剂，标准品是丙酮为溶剂，坐标线时需要衍生，衍生后旋蒸，溶剂变为甲苯-正己烷。净化（通过洗脱）溶剂用正己烷定容。想问下仅仅跑标点可以直接用丙酮进样吗？不更换溶剂。因为是标准瓶，可不可以不净化？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/02/25
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致，这样做的目的一个是可以消除溶剂效应，另外一个作用是可以抵消误差，譬如转换试剂与净化过程中会有损失，如果曲线直接上机的话，曲线是没有损失的，那就导致样品回收率低了，如果曲线也是和样品一样有损失，那这个损失可以互相抵消，测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
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JOE HUI
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2021/2/25 14:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做到基质匹配，需要净化。
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通标小菜鸟
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2021/2/25 14:58:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致，这样做的目的一个是可以消除溶剂效应，另外一个作用是可以抵消误差，譬如转换试剂与净化过程中会有损失，如果曲线直接上机的话，曲线是没有损失的，那就导致样品回收率低了，如果曲线也是和样品一样有损失，那这个损失可以互相抵消，测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
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wazcq
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2021/2/25 15:40:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线 就是标样和样品同样的处理
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PAEs
v2911392
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2021/2/25 16:22:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和标液需要相同的溶剂处理
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zyl3367898
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2021/2/25 22:46:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液与样品需要同样的溶剂，标液用丙酮，样品用正已烷，基线不会一样，峰面积也会有差异。会有误差。
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memory光阴
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2021/2/26 8:39:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上要求曲线与样品保持一致，都要经过衍生，净化和转换试剂这几个步骤，建议楼主依照标准，不要偷懒
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dadgoh
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2021/2/27 9:09:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮与正己烷在同一温度下气化时蒸汽压不同，会对目标化合物的分析产生影响。如保留时间，响应值，甚至影响分辨率。所以标曲应按标准给的步奏进行。
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郭员外在做实验
Ins_335b47d7
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2021/2/27 9:38:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
要做到基质匹配，需要净化。
感谢，已经成功出了15个峰，峰型很好
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郭员外在做实验
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2021/2/27 9:40:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致，这样做的目的一个是可以消除溶剂效应，另外一个作用是可以抵消误差，譬如转换试剂与净化过程中会有损失，如果曲线直接上机的话，曲线是没有损失的，那就导致样品回收率低了，如果曲线也是和样品一样有损失，那这个损失可以互相抵消，测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
懂了，您回复的很详细，真心感谢。麻烦再请问下，甲苯-正己烷的作用是什么呢？
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郭员外在做实验
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2021/2/27 9:41:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
工作曲线 就是标样和样品同样的处理
谢谢您，用同样的方式处理样品和标线，心里踏实些
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