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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】非甲烷在线监测仪，24小时漂移中途过程换了吸水硅胶后，测量值变化的原因？

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Tizi轩

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发表于：2021/03/23 10:22:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好

非甲烷在线监测仪，在做24小时零点、量程漂移测试，用甲烷标气99.8mg/m3标定。第一天到第五天时间，量程漂移检测值缓慢下降，大概第一天98.8；第二天98.4；第三天97.7；第四天97.2；第五天96.4的样子，量程值一直下降，请问是什么引起的？期间没校准。一直运行。（虽然都在标准误差内，±3%F.S.）

周末没做测试，仪器一直运行，广州潮湿，回来后发现零气发生器和氢气发生器的吸水硅胶变红色，更换硅胶后，点火点不着，调整了氧气氢气流量，基线20（前面五天的基线在17.5左右）做零点跟量程漂移，此时量程值回到98.2。问题二：更换硅胶对量程值产生了影响吗？还是氧气氢气问题？

推荐答案：zyl3367898回复于2021/03/23

更换硅胶后，要多开发生器，让管路充满空气与氢气，多制气体，要加大空气与氢气流量。

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zyl3367898

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2021/3/23 22:32:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换硅胶后，要多开发生器，让管路充满空气与氢气，多制气体，要加大空气与氢气流量。

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Tizi轩

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2021/3/24 7:50:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
更换硅胶后，要多开发生器，让管路充满空气与氢气，多制气体，要加大空气与氢气流量。

所以是因为刚更换硅胶后，管路里面含有水气、空气不够纯净、引起基线上升吗？同时也造成了锋面积增加？

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lhl

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2021/3/24 22:11:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换完氢气发生器的硅胶之后不易点火是正常现象，因为净化管及气路管中的空气还未充分被氢气转换。
另外楼主所说的零点、量程漂移测试具体是指什么？是响应吗？如果是的话，那么氢空潮湿还是可能使检测器响应下降的

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zyl3367898

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2021/3/24 22:55:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Tizi轩(Ins_be557466) 发表:
所以是因为刚更换硅胶后，管路里面含有水气、空气不够纯净、引起基线上升吗？同时也造成了锋面积增加？

是的，说明书上这样写的，更换硅胶后，要多冲冲管路。

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Tizi轩

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2021/3/25 9:47:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:
更换完氢气发生器的硅胶之后不易点火是正常现象，因为净化管及气路管中的空气还未充分被氢气转换。
另外楼主所说的零点、量程漂移测试具体是指什么？是响应吗？如果是的话，那么氢空潮湿还是可能使检测器响应下降的

对，检测出来的值。原本标定是100mg/m3。连续运行24小时，再用同一个浓度测量，检测出来是99.6mg/m3。

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Tizi轩

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2021/3/25 9:47:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是的，说明书上这样写的，更换硅胶后，要多冲冲管路。

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langyabeilei

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2021/3/25 14:45:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非甲烷在线监测仪，您是直接法还是差值法的在线？其实标定的话，甲烷被氧干扰早FID，所以说氢空比包括氢空发生器的纯度和是否充分燃烧很重要？包括GC的尾吹。也就是载气。

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Tizi轩

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2021/3/26 7:53:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
非甲烷在线监测仪，您是直接法还是差值法的在线？其实标定的话，甲烷被氧干扰早FID，所以说氢空比包括氢空发生器的纯度和是否充分燃烧很重要？包括GC的尾吹。也就是载气。

按照HJ1013-2018内的差值法。

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langyabeilei

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2021/3/26 14:45:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Tizi轩(Ins_be557466) 发表:
按照HJ1013-2018内的差值法。

最后氧峰如何扣减的？

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xiaoheihei

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2021/3/26 16:15:27 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

周末没做测试，仪器一直运行，广州潮湿，回来后发现零气发生器和氢气发生器的吸水硅胶变红色，更换硅胶后，点火点不着，调整了氧气氢气流量，基线20（前面五天的基线在17.5左右）做零点跟量程漂移，此时量程值回到98.2。问题二：更换硅胶对量程值产生了影响吗？还是氧气氢气问题？
更换变色硅胶，零级空气与氢气需要充压后排气，反复几次，置换变色硅胶空气，这样才能纯净。氢气空气纯度下降会有微弱影响，此外注意压力流量变化。

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