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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】热解析只出溶剂峰

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Insp_e864b3de

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发表于：2021/04/15 14:37:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在测tvoc，用的热解析法，标准为gb/t 18883-2002附录c，室内空气tvoc热解吸毛细管气相色谱法。

大概的参数为分流比10，进样口温度220，柱子是程序升温，50度保持10分钟，然后5度/分钟升到150度，检测器温度250度。

解吸温度250 时间5分钟，毛细管柱cd-1，60mx0.32nm。

现在的情况是我直接进样有完整的峰型，热解析仪进样，只有溶剂峰甲醇，请问大家这是哪里出问题，求赐教。

推荐答案：lhl回复于2021/04/15

一般可以从以下角度考虑:
1 色谱图设置量程是否过大，导致小的样品峰未能看到。措施：更改量程，仔细辨别是否有峰。
2 样品浓度是否过低或者气相设置的分流比是否过大。措施：增加样品浓度或者改小分流比。
3 热解析与GC连接的管路是否有漏气处。措施：检查漏气点。
4 热解析的操作方式是否正确，比如解析管的方向，解析管加温的顺序等。

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xiaogumd11

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2021/4/15 16:46:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只有溶剂峰甲醇，说明仪器没有大问题，目标化合物没有出峰，可能方法设置不对，或是色谱柱不合适。

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Insp_e864b3de

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2021/4/15 17:21:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:只有溶剂峰甲醇，说明仪器没有大问题，目标化合物没有出峰，可能方法设置不对，或是色谱柱不合适。

老师，可是直接进样的话，全部峰都有出现，就不是柱子不合适的问题吧，然后关于方法不合适这个问题，能不能用直接进样的条件（进样口温度，检测器温度，柱子温度等等）直接应用到热解析方法上呢。

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lhl

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2021/4/15 20:10:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/4/16 9:23:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一先从方法上来说哈，5℃升温250℃维持个10min，检测器300℃吧，实际采样的时候比你标液是要复杂的，这个是为了你的色谱系统稳健。
第二热解析进样色谱图只有溶剂峰-----------这个不清楚你是二次热解析还是一次热解析，现在做TVOC大部分都是二次热解析的（50325TVOC更新了），如果是二次人解析正常情况下溶剂峰是很小的。有溶剂峰比较高是不正常的，很大情况是你的热解析方法设置问题，按你说的条件俩个地方要注意，解析时间和温度，还有一个是尾吹（最快捷的方法就是咨询热解析工程师跟他要一个做TVOC 的热解析方法，按照方法设置就好了），我这边的解析是10min，300℃，尾吹60，不同仪器尾吹和解析时间可能有差异，你可以考虑升高解析温度和时间，尾吹调试一下

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安平

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2021/4/16 11:18:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体分析条件为好，尤其是热解析的具体操作条件。有两个进样方式下的谱图么？楼主具体使用那种型号的热解析？有具体的照片么？

如果是相同的进样量，相同标品。

液体进样可以出峰那么可以排除gc部分的问题。

重点考虑热解析为好。

正常情况下，热解析不应该出现较大的溶剂峰。
如果有的话，那么首先重点怀疑和检查样品吸附管为好。

其次考虑是否热解析连接存在问题或者操控参数不良。

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