主题:【已应助】GC玻璃衬管没有惰性化处理会怎样

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金吉拉
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买的是岛津玻璃衬管,不是一次性更换的那种。惰性化处理步骤是什么呢?如果没有去活的话有什么影响?
推荐答案:memory光阴回复于2021/05/26
没有去活也可以用,只是对某些物质会产生吸附,就算是自己去活了,其效果也没有刚买来的惰性衬管的使用时间长。衬管去活清洗的步骤如下
第一步:收集脏衬管,将衬管内的玻璃棉取出,对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法(1.用高压气体吹出,比如氮气,将衬管的末端与高压气体管路相连接,慢慢打开压力阀门,此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出;2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出,不可使用金属物件,容易刮花衬管内壁)。

第二步:将衬管放入坩埚内,放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min(高温灼烧有机污染物),烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。
第三步:将烘烤过的衬管取出冷却,冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时,尽可能把衬管内的气泡赶出,使其内部全部浸没在酸中(由于盐酸会挥发,可以用玻璃表面皿盖住)。
第四步:取出泡过酸的衬管,用去离子水进行反复冲洗进行去酸,冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min,然后放入烘箱烘干。
第五步:将烘干冷却的衬管放入烧杯中,用10%硅烷化试剂的甲苯溶液(二氯二甲基硅烷/甲苯:1 9,若用未硅烷化的玻璃棉,需在此衬管中填上玻璃棉)全部浸没,然后浸泡8h(二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强,需置于通风橱内,烧杯上方用玻璃器皿盖住)。

第六步:将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟,顺序不可乱。
第七步:上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上,隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。
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xiaogumd11
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如果是新的,安装上后,逐渐加热进样口,进数针色谱纯级有机溶剂。到一定的温度老化一下
PAEs
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GC玻璃衬管本身就是耗材,怎么就不是一次性更换的那种,我还第一次听说
JOE HUI
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衬管惰性化处理可考虑使用DMCS(二甲基氯硅烷化)处理

(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。

(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉立即用甲醇清洗2、 3次然后再在甲醇中浸一小时左右。

(3)从甲醇中取出凉干后放于干燥器中保存。
memory光阴
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没有去活也可以用,只是对某些物质会产生吸附,就算是自己去活了,其效果也没有刚买来的惰性衬管的使用时间长。衬管去活清洗的步骤如下
第一步:收集脏衬管,将衬管内的玻璃棉取出,对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法(1.用高压气体吹出,比如氮气,将衬管的末端与高压气体管路相连接,慢慢打开压力阀门,此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出;2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出,不可使用金属物件,容易刮花衬管内壁)。

第二步:将衬管放入坩埚内,放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min(高温灼烧有机污染物),烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。
第三步:将烘烤过的衬管取出冷却,冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时,尽可能把衬管内的气泡赶出,使其内部全部浸没在酸中(由于盐酸会挥发,可以用玻璃表面皿盖住)。
第四步:取出泡过酸的衬管,用去离子水进行反复冲洗进行去酸,冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min,然后放入烘箱烘干。
第五步:将烘干冷却的衬管放入烧杯中,用10%硅烷化试剂的甲苯溶液(二氯二甲基硅烷/甲苯:1 9,若用未硅烷化的玻璃棉,需在此衬管中填上玻璃棉)全部浸没,然后浸泡8h(二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强,需置于通风橱内,烧杯上方用玻璃器皿盖住)。

第六步:将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟,顺序不可乱。
第七步:上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上,隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。
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2021/5/26 11:32:05 Last edit by Ins_91d3b22d
金吉拉
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:GC玻璃衬管本身就是耗材,怎么就不是一次性更换的那种,我还第一次听说
有些衬管是可以反复使用的,看你们买的是哪种衬管。我还羡慕你们买的那种用完就可以扔的。
我们一般进样一百次就拿出来用丙酮超声清洗  更换石英棉。直到用久了洗不干净,样品峰不行就更换新的。
金吉拉
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:衬管惰性化处理可考虑使用DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉立即用甲醇清洗2、 3次然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出凉干后放于干燥器中保存。
谢谢,问了厂家也是说这样去活的。
金吉拉
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:没有去活也可以用,只是对某些物质会产生吸附,就算是自己去活了,其效果也没有刚买来的惰性衬管的使用时间长。衬管去活清洗的步骤如下第一步:收集脏衬管,将衬管内的玻璃棉取出,对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法(1.用高压气体吹出,比如氮气,将衬管的末端与高压气体管路相连接,慢慢打开压力阀门,此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出;2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出,不可使用金属物件,容易刮花衬管内壁)。  第二步:将衬管放入坩埚内,放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min(高温灼烧有机污染物),烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。第三步:将烘烤过的衬管取出冷却,冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时,尽可能把衬管内的气泡赶出,使其内部全部浸没在酸中(由于盐酸会挥发,可以用玻璃表面皿盖住)。第四步:取出泡过酸的衬管,用去离子水进行反复冲洗进行去酸,冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min,然后放入烘箱烘干。第五步:将烘干冷却的衬管放入烧杯中,用10%硅烷化试剂的甲苯溶液(二氯二甲基硅烷/甲苯:1 9,若用未硅烷化的玻璃棉,需在此衬管中填上玻璃棉)全部浸没,然后浸泡8h(二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强,需置于通风橱内,烧杯上方用玻璃器皿盖住)。 第六步:将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟,顺序不可乱。第七步:上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上,隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。
谢谢 很详细。就是步骤太繁杂。下次还是买惰性化处理后的衬管吧。问了厂家也说,未去活对于测农残会影响较大。
金吉拉
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:如果是新的,安装上后,逐渐加热进样口,进数针色谱纯级有机溶剂。到一定的温度老化一下
谢谢 下次可以试一下
安平
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是不是需要惰性化,是首先需要考察的问题。

最终取决于目标物质和分析方法。

41444这个衬管,本身的惰性也不差,可以先做实验验证是否可用。

一般分析化学稳定性较差的组分,需要考虑使用惰性衬管。可能这种场合会少一些。

可以采用硅烷化的方法来操作。

其实采购惰性的衬管更合适。
安平
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对于某些分析,例如农残,衬管惰性不良会影响检出限或造成额外拖尾。


农残建议采购221-48876-03,惰性衬管,可以直接使用
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