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主题：【已应助】白酒中测定甲醇的问题

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半岛的铁盒
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发表于：2021/08/19 17:46:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
们公司最近来了两个白酒，需要测定甲醇，然后我进了甲醇的曲线，发现每一个标物峰都是这样子的，很大，占的时间很多，后面进的样品峰出峰就比较好，我不知道是什么原因，样品我是直接吸的白酒，加了内标就上机。进样条件和5009.266-2016是一样的，除了没有分流进样，柱子是岛津的wax柱，仪器是GC-2014。请问各位老师有什么办法可以解决标物峰的问题吗？标物峰第一个白酒第二个白酒wax柱
推荐答案：Insp_c83a3a81回复于2021/08/20
0.25内径的毛细管柱，不分流进样很容易就过载了，出峰也会变差，并且这种强极性的色谱柱进含水的样品，时间久了很伤柱子，按着5009.266标准上的标曲浓度，在最低点能出峰的基础上调节分流比，进样量越少越好，
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砂锅粥
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2021/8/20 9:44:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标物的浓度是多少？进样量是多少？
感觉应该是过载了，强度太大。标物的浓度尽量跟样品匹配，比如你的样品甲醇浓度大概500ppm，那么曲线浓度大概在100~1000ppm左右。当然这个浓度可能还是太高，建议可以进行分流进样，或者稀释降低浓度。
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Insp_c83a3a81
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2021/8/20 10:05:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.25内径的毛细管柱，不分流进样很容易就过载了，出峰也会变差，并且这种强极性的色谱柱进含水的样品，时间久了很伤柱子，按着5009.266标准上的标曲浓度，在最低点能出峰的基础上调节分流比，进样量越少越好，
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半岛的铁盒
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2021/8/20 13:35:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
你标物的浓度是多少？进样量是多少？
感觉应该是过载了，强度太大。标物的浓度尽量跟样品匹配，比如你的样品甲醇浓度大概500ppm，那么曲线浓度大概在100~1000ppm左右。当然这个浓度可能还是太高，建议可以进行分流进样，或者稀释降低浓度。


标物浓度：30,60,120,300,600

进样量：1.0uL

我看了下标准，发现柱子的柱长不一样，标准是60m，我现在用的是30m，不知道会不会有影响？
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半岛的铁盒
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2021/8/20 13:37:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c83a3a81(Insp_c83a3a81) 发表:
0.25内径的毛细管柱，不分流进样很容易就过载了，出峰也会变差，并且这种强极性的色谱柱进含水的样品，时间久了很伤柱子，按着5009.266标准上的标曲浓度，在最低点能出峰的基础上调节分流比，进样量越少越好，


进样量我是按照标准上来的，是1.0uL

我去试试按标准上的分流比：20:1，分流进样再看看
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Insp_c83a3a81
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2021/8/20 14:08:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 半岛的铁盒(Insm_4d234802) 发表:

进样量我是按照标准上来的，是1.0uL

我去试试按标准上的分流比：20:1，分流进样再看看
是的，必须分流进样，30米的柱子容量跟60米的容量不一样，所以容易饱和过载，60米的柱子只是用来使各种物质的分离度更好，不存在干扰，这种强极性色谱柱出了甲醇以外，还有好几种物质都是在乙醇的前面出峰，短柱子有可能分不开，所以标准用的是60米色谱柱
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砂锅粥
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2021/8/20 14:18:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 半岛的铁盒(Insm_4d234802) 发表:

标物浓度：30,60,120,300,600

进样量：1.0uL

我看了下标准，发现柱子的柱长不一样，标准是60m，我现在用的是30m，不知道会不会有影响？
柱长这个问题不大，主要还是浓度太高了，建议稀释或者分流进样。
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安平
byron1111
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2021/8/20 14:38:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      做白酒，如果用wax柱，长度最好长一些。。。

      色谱峰宽度异常，未必是过载。

        建议增加分流，增加柱流量，增加色谱柱长度，降低色谱柱初始温度。

        调节进样口的石英棉填充量。


        此外，做白酒样品的时候，需要注意，甲醇峰前有较大的乙酸乙酯峰会干扰，需要区分这两个峰。
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安平
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2021/8/20 14:42:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    除了柱子更长一些，色谱柱的液膜厚度再大一些比较好。
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xx_dxd_xx
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2021/8/20 15:11:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你恰好是最关键的地方没有按标准来。不分流进样就容易峰变宽，所以做不分流的样品一般是高沸点物质，比如塑化剂、多环芳烃等等。甲醇沸点太低，不分流很难做好的。你把分流比改成10，或者更大一点，肯定效果好了。其他都不是大问题，30米与60米差别不会太大。
再一个就是膜厚的问题比较关键，你现在0.25膜厚太小了，就算标样做好了，实际样品里面也容易出问题，乙酸乙酯含量高了容易干扰甲醇峰。
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PAEs
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2021/8/25 15:41:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增大分流比，减少进样量
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