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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】岛津气相色谱，点开启GC后基线问题

浏览0 回复12 电梯直达
郭员外在做实验
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发表于：2021/08/30 14:22:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的hp-5色谱柱，FID检测器，点开启GCgl后基线出现如图所示的情况，感觉不正常。可能是什么问题引起的呢
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/30
可以参考：
所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。
　　引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点 。
（1） 先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；
（2） 电源电压是否稳定（220?5%）；
（3） 接地是否可靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；
（4） 仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；
（5） 工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；
（6） 信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；
氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。
　　（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
　　（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。
　　注意：如果空气和氢气气路污染，同样也会影响氢火焰的基线稳定性，如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。
　　(9) 气路配比检查：气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大，而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大，一般N 2 ∶ H 2 为 3∶2，而空气的流量一般不低于250ml/min。
　　(10) 基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，如果是单纯性的基线漂移与波动，分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化，检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致，如两者有同步现象，则是温控系统故障。
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/30 14:28:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考：
所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。
　　引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点 。
（1） 先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；
（2） 电源电压是否稳定（220?5%）；
（3） 接地是否可靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；
（4） 仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；
（5） 工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；
（6） 信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；
氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。
　　（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
　　（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。
　　注意：如果空气和氢气气路污染，同样也会影响氢火焰的基线稳定性，如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。
　　(9) 气路配比检查：气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大，而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大，一般N 2 ∶ H 2 为 3∶2，而空气的流量一般不低于250ml/min。
　　(10) 基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，如果是单纯性的基线漂移与波动，分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化，检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致，如两者有同步现象，则是温控系统故障。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
byron1111
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2021/8/30 15:45:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议报修一下。

点火之前基线不良，噪声大。
一般情况下是硬件故障，或者是放大器问题，或者是收集级污染严重。

不建议自行拆解检查
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xiao-jin
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2021/8/30 16:58:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该仪器或色谱柱多长时间没有使用？
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zyl3367898
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2021/8/30 23:02:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是多少？进溶剂有峰吗？开机会调用常用的方法，要稳定三四个小时才行。
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安平
byron1111
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2021/8/30 23:11:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          fid 通常稳定很快的。

        刚刚点击 系统开启，一般是不启动点火的，可以借助此时间考察一下硬件问题。

        如果楼主说的是刚刚点击 系统开启，那么硬件看上去是存在问题的。
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zyl3367898
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2021/8/31 22:41:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器的喷嘴是否清洗过。
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一入化工深似海
Insm_0dc61cb6
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2021/9/4 22:39:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是刚点火之后的，仪器就绪后稳定一段时间在看
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/9/5 11:18:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般开机三四个小时才能进样，要稳定一段时间才行。
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www
cxm2009
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2021/9/5 17:18:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个先排除掉电的问题，接地是否正常，是否稳定。

电没问题的话，硬件可能较大，建议报修。
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2021/9/5 17:20:44 Last edit by cxm2009
zyl3367898
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2021/9/6 22:36:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气与氢气发生器的硅胶与活性碳是否失效。
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