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主题：【已应助】顶空进样重现性不好，会是哪些因素导致？

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宋宋宋
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发表于：2021/09/25 22:03:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样重现性不好，会是哪些因素导致？
推荐答案：歌名回复于2021/09/26
一般就分两部分考虑，顶空和GC，顶空部分主要看是否有漏气，引起漏气的部位可能有顶空瓶是否拧紧、顶空取样针是否泄露、连接管道是否泄露。GC部分的话只要看进样口和检测器、柱子，进样口检查进样垫和衬管是否安装正确，还有一个是分流阀是否正常（可通过憋压测试），检测器的进控制看是否异常，柱子主要看链接两端是否连接无遗漏正常
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xiaogumd11
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2021/9/26 9:43:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样重现性不好？是楼主一个样品进两次，还是两个相同浓度样品瓶。第一种情况一个样品顶空进样两次，不能这样做重现性，不同于液体进样，有个气液平衡。第二种情况，与仪器稳定性，是否存在微露，方法是否一一致（炉体加热时间），标准品配置等都有关。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2021/9/26 9:44:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般就分两部分考虑，顶空和GC，顶空部分主要看是否有漏气，引起漏气的部位可能有顶空瓶是否拧紧、顶空取样针是否泄露、连接管道是否泄露。GC部分的话只要看进样口和检测器、柱子，进样口检查进样垫和衬管是否安装正确，还有一个是分流阀是否正常（可通过憋压测试），检测器的进控制看是否异常，柱子主要看链接两端是否连接无遗漏正常
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dahua1981
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2021/9/26 9:50:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品瓶的密封很关键，再就是查一查进样针有没有堵，进样口的进样垫有没有漏。
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oscar_2007
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2021/9/26 9:56:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先逐一检查各连接口是否泄露。任何一个细微的泄露都可能造成重现性不行。
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dadgoh
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2021/9/26 10:26:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可手动进样排除色谱是否出锋正常。再排除顶空从制样是否正确，到各接口捡漏。
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matel_slug
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2021/9/26 22:10:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放空阀或者进样口分流阀
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安平
byron1111
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2021/9/26 22:32:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        首先建议分离系统，首先确认GC系统的重复性是否良好。可以使用液体标品进样的方法予以确认。

        如果GC重复性良好，那么重点怀疑顶空部分。

        可以考虑是否顶空内部存在泄漏或者堵塞问题，或者样品瓶封闭问题，或者样品自身问题。

        具体问题具体分析为好。
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zyl3367898
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2021/9/26 23:24:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口是否漏气，断开顶空，气相是否有漏气的地方。
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