主题：【第十四届原创】干货分享-VOCs仪器运行条件优化前后之对比

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通标小菜鸟

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菜鸟分析队发表于：2021/10/22 09:01:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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干货分享-VOCs仪器运行条件优化前后之对比

通标小菜鸟

对于一个环境类检测实验室来说，通过提高样品分析效率来达到增加产能的目的是一个重要的方式。在现如今恶性竞争的市场中，很多项目的价格被压的越来越低，就拿GB36600中土壤45项来说，市场指导价大概在千元左右，然而实际上很多检测公司的报价远远低于市场价格，甚至有公司报出三百多元的价格，可想而知这么低的价格这些单位处理样品的质量有多高，这种以本伤人损人不利己的行为时有发生。

为了提高样品分析效率，并且降低生产成本，近期实验室开展部分分析项目的“瘦身”运动，所谓“瘦身”运动，其本质内容就是精简前处理流程以及缩短样品仪器分析时间。而我负责的项目是挥发性有机物的一些测定，由于挥发性有机物的前处理流程比较简单，也没法再精简多少，因而就把精简工作重点放在了缩短仪器分析时间上。从其它单位了解到，他们的样品分析时间都设置的比较短，因而样品通量比我们大。不过由于使用的仪器设备不同，他们的条件未必适合我们，因此就需要我结合实际样品分析情况为其“量身定制”一套程序。

在这里先说一下实验室的主要仪器设备，平常用来做水土挥发性有机物的设备为一台吹扫捕集样品浓缩仪（美国OI Analytical Eclipse 4760/4100），一台气相色谱/质谱仪（安捷伦7890B-5977B），毛细管色谱柱：安捷伦DB-624，60m×250μm×1.4μm，此次就是要在使用这套设备的基础上为HJ605-2011这个方法进行“瘦身”，该方法包含65种目标化合物，加上3种内标物，3种替代物以及另外添加的物质MTBE，总计72种化合物。

“瘦身”前的仪器条件为：

（a）气相色谱参考条件：色谱柱：安捷伦DB-624（60m×250μm×1.4μm）；程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）；进样口温度：230℃；柱（氦气）流量：1.0 ml/min。

（b）吹扫捕集条件：吹扫温度：40℃；吹扫时间：11min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；烘烤温度：210℃；烘烤时间：10min。

在图中可以看出条件优化前吹扫和气质的整个程序运行情况，原先的程序升温时间为31min，加上设置的2min溶剂延迟时间，从进样运行开始到结束总共需要33min。而吹扫与GC叠加运行时间为12min，在第二针PT进样后12min后，第一针进样GC还在运行中，而PT其实已经等待就绪，就等GC运行完第一针后降温就绪。因而在整个过程中有一段时间PT等待GC就绪7.5min是冗余掉的。原先之所以设置为33min的程序是为了获得更好的分离度，整个谱图上看上去有更多的峰分离开，而吹扫程序是厂家提供的默认最佳条件，因此就没有做什么改动。

而现如今考虑到成本的降低以及样品量的增加，需要对原先的条件进行适当更改优化，故结合对原程序运行的观察对原条件做出如下改动。

“瘦身”后的仪器条件为：

（a）气相色谱参考条件：色谱柱：安捷伦DB-624（60m×250μm×1.4μm）；程序升温：40℃（2min）→15℃/min→190℃→8℃/min→250℃（2min）；进样口温度：230℃；柱（氦气）流量：1.2 ml/min。

（b）吹扫捕集条件：吹扫温度：40℃；吹扫时间：11min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；烘烤温度：210℃；烘烤时间：8min。

PT方面，为保证吹扫效率和解吸效率，相应时间未更改，仅对烘烤时间进行了改动，将原来的捕集肼老化时间由10min缩短至8min，缩短了2min。将原先的色谱柱流速提高了0.2 ml/min，还有将升温程序由原先的33min缩短至21.5min，这里的变动比较大。优化前的条件中，有一段时间PT等待GC就绪7.5min是冗余掉的，而优化后的条件下这种情况反过来了，在GC走完第一针并且降温恢复到就绪后，PT那边还未准备好，还拖了一段2.5min左右的小尾巴，这样一对比就显得GC运行程序反而设短了，但是考虑了一下并未对其修改，就当是GCMS在就绪后稳定2.5min时间再进下一针样品。

我将两种不同程序走出来的图谱进行了叠图比较，很明显优化后的程序虽然缩短了时间，但是化合物出峰靠的更紧密了，牺牲了部分化合物的分离度，部分原先可以分离开的目标物现在是共流出了，好在这是气质，通过离子碎片的区别也能准确对化合物进行定性定量。

通过查看进样时间发现，原先的两针进样间隔时间为37.5min，相当于一个样品走的运行程序需要这么久，优化过后的两针样品进样时间间隔为27.5min，所以优化过后一个样品总的运行时间相比较之前节省了10min。虽然这个时间不是最短的，但对于这套设备来说，已经算是比较合理的时间了，PT与GC基本上都在同时运行，没有因为哪一方的等待而浪费时间。对于多组分化合物来说，缩短走样时间势必会牺牲掉分离度，因此不能一味的去追求快速度，而要在两者之间进行权衡，找到相对比较合理的条件。

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