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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱样品出峰前基线上抬，出峰后下降

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2021/10/26 10:33:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气相色谱仪，样品是三甲基硅基咪唑，柱子是DB-5，30m*0.32mm，0.5μm，进样口260，检测器280，柱温95保持6分钟，5℃/min至170℃，再10℃/min至280℃，保持5min。前面那个峰是六甲基二硅氧烷，出峰前基线会上升一段，导致出在坡上，试了很多升温程序都解决不了。有没有大佬帮忙看一下是什么问题呀。
推荐答案：yifan1117回复于2021/10/26
老化柱子试试
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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砂锅粥
czcht
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2021/10/26 16:41:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯进溶剂会不会这样？
可以考虑老化一下柱子、更换进样垫和衬管、加快进样速度看看。
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yifan1117
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2021/10/26 18:34:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子试试
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安平
byron1111
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2021/10/26 20:22:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。


首先运行一下系统的程序升温空白，观察基线在此时刻的变化是否相近。

如果是，那么问题来自程序升温，一般情况下都是正常的，无需处理。

如果不是，应该与样品有关，目标物质与色谱柱固定相化学性质接近，可能会有干扰。


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zyl3367898
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2021/10/26 21:59:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子初温降到60或70。保留两分钟，然后再升温。
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xiao-jin
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2021/10/27 10:38:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个出峰情况是，原来出峰正常是才出现的还是新做样品出现的？基线位置抬高会对峰面积计算造成影响，如果每次都一样可以通过峰面积计算方式来进行修正。关键这个峰是溶剂中还是样品中，楼主应该通过实验来确定。个人建议
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xdy0324
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2021/10/27 15:27:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。

首先运行一下系统的程序升温空白，观察基线在此时刻的变化是否相近。

如果是，那么问题来自程序升温，一般情况下都是正常的，无需处理。

如果不是，应该与样品有关，目标物质与色谱柱固定相化学性质接近，可能会有干扰。

  系统的程序升温空白试过了，基线是正常的，应该是与样品有关
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zyl3367898
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2021/10/27 22:40:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果溶剂和标液出风是正常的，那么就应该是样品有问题。
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深蓝
mitsumi
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2021/10/31 14:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰、基线问题，优先考虑柱子的问题
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dadgoh
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2021/10/31 14:40:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdy0324(m3164678) 发表:    系统的程序升温空白试过了，基线是正常的，应该是与样品有关
有低沸点干扰物，可换柱子试试。
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zyl3367898
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2021/10/31 22:34:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子后，正常了吗？
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