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主题：【已应助】二次热解吸做TVOC

浏览0 回复25 电梯直达
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发表于：2021/11/04 13:41:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相条件：柱温 初温50℃，保持10分钟，以5℃/min升温至250℃，保持10min；气化室：240℃  检测器：250℃

热解吸条件：一次解吸300℃，二次解吸300℃，箱体：160℃  管线：180℃

标液：坛墨的甲醇中16种TVOC混标

用10微升微量注射器吸取100μg/mL的标液3μL注入到TC采样管中，按以上条件分析，结果正十四烷和正十六烷不出峰（已排除标液问题，在气化室直接进液体标液出峰正常），有知道这是什么原因造成的吗？怎么解决？谢谢
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/11/05
如果是后面几个高沸点的峰依次变小，应该是没有解吸出来的问题。吸附管跟色谱柱一个原理，沸点越高的出来越慢，如果解吸温度低了或者时间短了，高沸点的峰坑就没出来。所以提高解吸温度、将解吸时间延长，可以改善高沸点的解吸效果。
另外要注意，国产热解吸在名词使用上有问题。解吸是指在指定温度下用载气把样品吹出来，只加热不通气是没法解吸的。而国产仪器的界面上普遍把前期加热的步骤叫做“解吸”，把阀切换之后通载气的步骤叫做“进样”，这是不对的。实际上仪器处于“进样”状态时才是真正在使目标物从吸附管里面解吸出来。所以延长解吸时间是指将仪器上面“进样”这一步骤的时间延长。而仪器上面的“解吸”这一步骤相当于吸附管预热，一般半分钟到1分钟完全足够了，把这个时间延长其实是没有多少效果的，反而会使部分组分受热太久而分解。
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wazcq
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2021/11/4 15:39:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传输线 阀温提高，解吸时间延长试试
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安平
byron1111
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2021/11/4 15:39:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然直接液体进样是正常的，那么gc是正常的。

其他组分可以出峰，那么热解析的基本动作是正常的。

考虑一下解析管是否不良，或者gc与td连接处是否惰性不良或者温度过低为好。

建议找td的厂家报修一下为好
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爱分析检测-小乐
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2021/11/4 22:19:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是热解析的问题
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zyl3367898
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2021/11/4 23:15:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解析温度为300度，还能提高吗？
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xx_dxd_xx
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2021/11/5 11:59:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是后面几个高沸点的峰依次变小，应该是没有解吸出来的问题。吸附管跟色谱柱一个原理，沸点越高的出来越慢，如果解吸温度低了或者时间短了，高沸点的峰坑就没出来。所以提高解吸温度、将解吸时间延长，可以改善高沸点的解吸效果。
另外要注意，国产热解吸在名词使用上有问题。解吸是指在指定温度下用载气把样品吹出来，只加热不通气是没法解吸的。而国产仪器的界面上普遍把前期加热的步骤叫做“解吸”，把阀切换之后通载气的步骤叫做“进样”，这是不对的。实际上仪器处于“进样”状态时才是真正在使目标物从吸附管里面解吸出来。所以延长解吸时间是指将仪器上面“进样”这一步骤的时间延长。而仪器上面的“解吸”这一步骤相当于吸附管预热，一般半分钟到1分钟完全足够了，把这个时间延长其实是没有多少效果的，反而会使部分组分受热太久而分解。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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深蓝
mitsumi
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2021/11/5 13:48:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管线：180℃，这个温度有点低，十四烷、十六烷沸点太高了
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2021/11/5 13:48:23 Last edit by mitsumi
Insm_d1649cd3
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2021/11/8 13:12:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果是后面几个高沸点的峰依次变小，应该是没有解吸出来的问题。吸附管跟色谱柱一个原理，沸点越高的出来越慢，如果解吸温度低了或者时间短了，高沸点的峰坑就没出来。所以提高解吸温度、将解吸时间延长，可以改善高沸点的解吸效果。
另外要注意，国产热解吸在名词使用上有问题。解吸是指在指定温度下用载气把样品吹出来，只加热不通气是没法解吸的。而国产仪器的界面上普遍把前期加热的步骤叫做“解吸”，把阀切换之后通载气的步骤叫做“进样”，这是不对的。实际上仪器处于“进样”状态时才是真正在使目标物从吸附管里面解吸出来。所以延长解吸时间是指将仪器上面“进样”这一步骤的时间延长。而仪器上面的“解吸”这一步骤相当于吸附管预热，一般半分钟到1分钟完全足够了，把这个时间延长其实是没有多少效果的，反而会使部分组分受热太久而分解。


有没有TC采样管有问题
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2021/11/8 13:13:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
管线：180℃，这个温度有点低，十四烷、十六烷沸点太高了
管线温度不再升了
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2021/11/8 13:15:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
解析温度为300度，还能提高吗？
提高温度没用，最高提到310度
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2021/11/8 13:25:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
既然直接液体进样是正常的，那么gc是正常的。

其他组分可以出峰，那么热解析的基本动作是正常的。

考虑一下解析管是否不良，或者gc与td连接处是否惰性不良或者温度过低为好。

建议找td的厂家报修一下为好
我先用的TA管不行，后换的TC管，效果还是一样的
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